[发明专利]松油醇合成1;8-桉叶素的方法在审
| 申请号： | 201810516994.0 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108558902A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 胡翔飞;叶志恒 | 申请（专利权）人： | 云南悦馨香料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 650217 云南省昆明市*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种松油醇合成1,8‑桉叶素的方法，涉及1,8‑桉叶素合成技术领域。使用三氟甲磺酸锌或三氟甲磺酸铜作为催化剂，异相催化松油醇转化为1,8‑桉叶素。将松油醇、二氯甲烷及固体催化剂加入到反应瓶中，常温常压下在氮气保护下用搅拌器搅拌反应，避免外界环境的干扰。反应完成后加入二氯甲烷稀释反应液，加入饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，合并二氯甲烷相，用饱和食盐水洗涤三次之后加入无水硫酸钠干燥，浓缩有机相得一定纯度的1,8‑桉叶素。经实验验证松油醇转化率高达98％，1,8‑桉叶素有效转化率达60％以上。以松油醇为原料，便宜易得，降低生产成本；避免高温高压等苛刻条件，技术步骤较为简单，反应时间短，转化率高；不会产生有害的副产物，对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 松油醇 桉叶素 二氯甲烷 饱和碳酸氢钠溶液 合成 饱和食盐水洗涤 无水硫酸钠干燥 合并二氯甲烷 三氟甲磺酸铜 三氟甲磺酸锌 反应时间短 固体催化剂 稀释反应液 有效转化率 常温常压 氮气保护 高温高压 合成技术 环境友好 技术步骤 搅拌反应 苛刻条件 实验验证 外界环境 异相催化 反应瓶 副产物 搅拌器 萃取 催化剂 浓缩 转化 | ||
【主权项】：
1.松油醇合成1,8‑桉叶素的方法,其特征在于包括如下步骤：1)将松油醇、二氯甲烷及固体催化剂加入到反应瓶中；常温常压下，在氮气保护下用搅拌器搅拌4h，转速为80～90转/min，至反应结束后静置25min，得到反应溶液Ⅰ；2)在反应溶液Ⅰ中加入二氯甲烷，用搅拌器搅拌1h，转速为40～50转/min，得到反应溶液Ⅱ；3)在反应溶液Ⅱ加入饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，静置分层10min，取下层溶液，得到反应溶液Ⅲ；4)用饱和食盐水洗涤反应溶液Ⅲ，加入无水硫酸钠干燥，使用旋转蒸发仪旋干得到淡黄色透明液体，即1,8‑桉叶素溶液。
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- 本发明公开了一种双环戊二烯环氧化制备二氧化双环戊二烯的方法。本发明以双环戊二烯为反应原料，过氧化氢为氧化剂，以聚对卤代苯乙烯‑二乙烯基苯季鏻盐型阴离子交换树脂负载杂多酸或过氧杂多酸为催化剂，采用固定床或间歇釜式反应器进行环氧化反应制得二氧化双环戊二烯。本发明的方法简单，催化剂具有耐热性好，寿命稳定，环境友好，目标产物收率高，可以大于90％。
- 一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法-201611146460.0
- 王勇;钟兵;沈鹤霄;陈思;闫彩霞 - 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院
- 2016-12-13 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明提供了一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法，所述姜黄醇半抗原的合成方法，包括如下步骤：提供第一溶液，其中所述第一溶液包含姜黄醇和丁二酸酐分散于第一溶剂中，所述第一溶剂为吡啶；加热所述第一溶液反应，反应后的所述第一溶液经旋转蒸发以旋干得到固体；采用弱碱性溶液溶解所述固体得到第二溶液，在所述第二溶液中加入酸性溶液，直至有沉淀析出，加入酯类物质进行萃取，合并有机相，旋转蒸发以旋干有机相，得固体姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物。本发明可再通过姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物得到最终偶联产物，从而成为完全抗原，且从姜黄醇到最终偶联产物产率得到完全抗原的产率可达90％。
- 玫瑰黄链霉菌两种活性代谢产物的结构及其制备-201710091330.X
- 李亚宁;刘大群;赤国彤;韩兴;孟庆芳 - 河北农业大学
- 2017-02-21 - 2019-05-03 - C07D493/08
- 本发明公开了玫瑰黄链霉菌（Streptomyces roseoflavus）的两种抗菌活性代谢产物—五烯大环內酯类代谢产物Roflamycoin和Menmyco‑A的结构及其制备方法。这两个具有抑菌活性的化合物是从玫瑰黄链霉菌菌株0116发酵液中分离纯化后得到的，有望用于高效农用抗生素的开发和应用。
- 蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用-201710179693.9
- 高锦明;魏景;寇融巍;郭万慧 - 西北农林科技大学
- 2017-03-23 - 2019-04-30 - C07D493/08
- 本发明公开了蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用，具体涉及10个蛋巢菌素化合物、制备方法及其用于制备抑制环氧合酶‑2(COX‑2)活性和一氧化氮合酶(iNOS)活性的应用，公开了上述化合物的化学结构式以及相应的核磁数据。上述化合物是从一株非洲黑蛋巢菌的发酵液中分离得到，该菌购买于中国普通微生物菌种保藏管理中心，编号为：CGMCC 5.1163。
- 专利分类
