[发明专利]一种N;N-二乙酰-L-胱氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810497975.8 | 申请日： | 2018-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN108558721A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 黄卫民;左婷婷 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C319/22 | 分类号： | C07C319/22;C07C319/28;C07C323/59 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 朱世林;胡景阳 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的制备方法。该方法使用的原料包括：L‑胱氨酸、液碱、乙酸酐、盐酸、乙醚、甲醇等；设备包括：反应釜、搅拌机、过滤器、浓缩罐、结晶釜等。通过乙酰化反应、中和、蒸发浓缩、过滤、结晶等步骤来制得纯品。将反应温度控制在0℃，不仅减少乙酸酐的水解，而且避免L‑胱氨酸消旋化，减少了副产物的生成。另外，本发明严格控制反应条件，如碱溶液浓度、反应pH值，采用乙酸酐和碱交替滴加，反应更加充分，不需要过量的乙酸酐，从而降低了生产成本。本发明采用甲醇提纯产物，制得的产品纯度高、产率高。该工艺具有生产效率高、工艺简单、成本低廉、环境友好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸酐 胱氨酸 甲醇 乙酰 制备 反应温度控制 过滤器 搅拌机 乙酰化反应 产品纯度 反应条件 方法使用 环境友好 生产效率 提纯产物 反应pH 反应釜 副产物 碱溶液 结晶釜 浓缩罐 消旋化 水解 产率 滴加 液碱 乙醚 盐酸 生产成本 过滤 过量 中和 | ||
【主权项】：
1.一种N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：向反应釜中加入L‑胱氨酸固体，然后加入1‑2mol/L氢氧化钠溶液，使固体完全溶解，溶液pH为9‑11，L‑胱氨酸与氢氧化钠溶液的重量比为3:1。步骤二：在0℃条件下，向步骤一的溶液中逐滴缓慢滴加乙酸酐进行乙酰化反应，机械搅拌，L‑胱氨酸与乙酸酐的重量比为1:3‑4，同时交替滴加1mol/L氢氧化钠溶液，维持溶液pH为9‑11，用薄层层析法检测反应终点，茚三酮为显色剂不显色即为反应终点，继续保温0.5‑1小时，反应2‑3小时；步骤三：向步骤二的反应液中加入1mol/L盐酸，调节pH为2‑3，真空蒸发浓缩，得到N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸粗产品和无机盐的混合物；步骤四：向步骤三得到的混合物中加入甲醇溶液，甲醇溶液与原料L‑胱氨酸的重量比为4:1，N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸粗产品溶于甲醇中，用过滤机过滤除去不溶的无机盐，得到含N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的甲醇溶液；步骤五：将步骤四得到的含N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的甲醇溶液通过浓缩罐，进行真空蒸发浓缩，乙醚萃取3次，乙醚与原料L‑胱氨酸的重量比为4:1,除去残留的乙酸，得到N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的粗产品；步骤六：将步骤五得到的粗产品放入结晶釜，加入甲醇进行重结晶，甲醇与原料L‑胱氨酸的重量比为3‑4:1，结晶2‑3次，水洗，过滤，真空蒸发浓缩，得到N,N‑二乙酰‑L‑胱氨酸的纯品；步骤七：将步骤六得到的产品放入烘干机，烘干温度为50℃‑60℃，烘干时间为6‑8小时，烘干后即可得到成品。
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- 制备阿藿烯的方法-201080010319.2
- D·M·威廉姆斯;R·A·桑德斯;G·J·S·艾瓦斯 - 尼姆生物科技有限公司
- 2010-03-02 - 2012-02-15 - C07C319/22
- 本发明涉及用于制备阿藿烯的方法，所述方法包括加热含有蒜素的酸性溶液的步骤，并涉及可以通过该方法制备的阿藿烯。本发明还涉及制备蒜素的方法，其中(1)机械处理蒜氨酸酶植物来源，使产物受到离心力的作用并且因此使所制备的蒜氨酸酶的溶液与蒜氨酸的水溶液接触；或(2)在0℃至30℃下，在过氧单硫酸钾的存在下，氧化包含二硫化二烯丙基的溶液，并且将得到的蒜素提取至有机溶剂中。此外，本发明涉及通过冷冻水溶液来提高水溶液中蒜素的浓度的方法。
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