[发明专利]一种掺杂有MnO2和TiO2的SnO2纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201810429235.0 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108918598B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 范子琳;鲁志宝;展思辉;刘帅杰;吴宪;崔庆新 | 申请(专利权)人: | 公安部天津消防研究所 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G45/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;黄威 |
地址: | 300381 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: |
本发明公开了一种掺杂有MnO |
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搜索关键词: | 一种 掺杂 mno2 tio2 sno2 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种掺杂了MnO2和TiO2的SnO2纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)锡/钛‑过氧化‑氨复合物前驱体的合成将钛酸四丁酯加入去离子水中,形成Ti4+离子浓度为0.01~0.50mol/L的钛离子水溶液,然后用摩尔百分比浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节钛离子水溶液的pH值为8~9,得到原钛酸沉淀,沉淀所述原钛酸沉淀,然后用质量百分浓度为75%的过氧化氢溶液溶解所得到原钛酸沉淀,其中H2O2与Ti的分子摩尔比控制在2:1至1:1,在所得到的过氧化钛溶液中添加氨水合物,形成钛‑过氧化‑氨配合物溶液,其中NH4+与Ti的分子摩尔比控制在1:1至1:2,再向其中加入SnCl2·2H2O,形成锡/钛‑过氧化‑氨复合物前驱体溶液,其中Sn与Ti的分子摩尔比控制为1:0.01至1:0.2;(2)锰/锡/钛‑过氧化‑氨复合物的制备将步骤1)中得到的形成锡/钛‑过氧化‑氨复合物前驱体溶液置于反应器中,充氮气除去反应器中空气,无氧条件下,加入丙醇逐渐形成微乳液,然后室温搅拌下,向溶液滴加二茂锰(Mn(C5H5)2)的四氢呋喃溶液,其中二茂锰的摩尔百分比浓度为0.02mol/L至0.04mol/L,Sn与Mn的分子摩尔比控制在1:1至1:2,然后升温至30‑35℃下搅拌反应6至10小时,然后将混合物抽虑、洗涤、干燥;(3)烧结将步骤2)中制备的混合物置于烘箱干燥250℃保温3小时,450℃保温1小时,800℃下烧结2小时,得到掺杂了MnO2和TiO2的SnO2纳米棒状颗粒。
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