[发明专利]一种制备涂膜叉指电极的方法在审
申请号: | 201810369313.2 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108624091A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 程桂平 | 申请(专利权)人: | 程桂平 |
主分类号: | C09D1/00 | 分类号: | C09D1/00;C09D7/63 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100301 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种制备涂膜叉指电极的方法,包括:步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾。 | ||
搜索关键词: | 叉指电极 涂膜 制备 高锰酸钾 硝酸钾 硫酸氢钠 硝酸溶液 混合物 浓硫酸 石墨粉 硝酸钠 冰浴 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种制备涂膜叉指电极的方法,包括:步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后,将反应体系转移至40°C水浴锅中,恒温搅拌,反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水,并将水浴锅升温至90°C,反应15分钟;步骤5:再加入500mL水,缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子,再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释,通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子,每天换一次水,透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心,弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10:取步骤9制得的上层溶液75mL,其中加入5%的碳酸钠溶液使pH调节到9.5;步骤11:将600mg硼氢化钠溶解于15mL去离子水并与步骤10制得的溶液混合,置于80°C水浴中反应1h后离心分离,去离子水洗涤三次,将产物重新分散在75mL水中;步骤12:取92mg对氨基苯磺酸和2mg碳酸钠加入到20mL盐酸溶液中,超声5min使其溶解完全;步骤13:将反应容器放入冰水浴中,加入36mg亚硝酸钠和2mg氯化钠,搅拌15min生成对氨基苯磺酸重氮盐;步骤14:取步骤13的反应混合物5克与步骤11制得的溶液5ml相互混合,冰水浴反应2小时;步骤15:将产物进行离心分离,水洗多次,重新分散在75mL水中;步骤16:向体系中加入25μL水合肼,100°C回流24h;步骤17:产物离心分离,水洗直至中性;步骤18:铂叉指电极浸润在步骤17制得的溶液中,室温晾干;步骤19:置于密封容器中用水合肼蒸气还原12h,即获得涂膜叉指电极。
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