[发明专利]一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法

摘要

本发明公开了一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法，SMBC分离技术能够连续进料，分离度高，处理量大，可以提高填料与流动相的利用率，降低纯化成本，属于绿色环保分离纯化过程。本发明利用十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相实现了对朝鲜蓟中洋蓟酸及绿原酸的高精度分离，分离得到的产品经标准曲线计算其质量分数均达到75％以上，收率大于60％以上；SMBC分离洋蓟酸及绿原酸不但节约了大量溶剂，同时还提高了生产效率，实现了低碳环保的节约化生产；本发明同时结合乙醇回流提取法和大孔树脂柱层析除杂法，降低用水量，降低能耗，无需絮凝除杂，固定相无需专门再生，减少废水排放，工艺简单。

主权项

1.一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法，其特征在于：包括：1)朝鲜蓟叶用5～15倍量的60～95％乙醇回流提取2～3次，每次2～3h，合并提取液，浓缩，加水水沉，除去不溶物，得到朝鲜蓟叶提取液；2)采用大孔树脂柱层析法处理步骤1)得到的朝鲜蓟叶提取液：以1～2BV/h的体积流量上样；用1～3BV的含0.5～1.5wt％NaOH的水溶液洗脱杂质，用2～3.5BV的水洗至中性，用2～5BV的50～75％乙醇洗脱洋蓟酸和绿原酸，流动相流速为1～3BV/h；得到粗提液，粗提液中乙醇的体积含量不低于85％；3)粗提液在40～60℃浓缩并回收乙醇，得到浓缩粗提液；4)用模拟移动床色谱分离步骤3)得到的浓缩粗提液中的洋蓟酸和绿原酸，SMBC工作条件如下：色谱柱：3～6根；固定相：十八烷基硅烷键合硅胶ODS，20～35μm；SMBC工作模式：三带SMBC，包括洗脱带、精制带、吸附带；进样液：用所述浓缩粗提液配制进样液F，进样液F中乙醇的体积含量为40～60％；流动相：洗脱带的流动相P为40～100％乙醇；精制带和吸附带的流动相D为40～100％乙醇；流动相D的流速QD为1～10BV/h；进样液F的流速QF为0.1QD～0.5QD；萃余液R的流速QR＝QD+QF；流动相P的流速QP为0.5QD～2QD，萃取液E的流速QE＝QP；模拟移动床操作温度：10～40℃；切换时间Ts：6～30min；SMBC分离过程如下：在上述SMBC工作条件下进行SMBC分离，进样液F连续进样，按切换时间Ts沿流动相方向将流动相P入口、流动相D入口、萃取液E出口、进样液F入口和萃余液R出口的位置同时分别移动至下一根色谱柱；从萃余液R出口得到绿原酸，从萃取液E出口得到洋蓟酸，即完成绿原酸与洋蓟酸的分离。