[发明专利]一种缓蚀微胶囊的制备方法在审
| 申请号： | 201810312875.3 | 申请日： | 2018-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN108587589A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李韶杰;杨鑫泽 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C09K8/54 | 分类号： | C09K8/54;B01J13/04 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种缓蚀微胶囊的制备方法，在室温下，将吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和聚丙烯酰胺按比例混合，溶于水中，得到溶液A；将碳酸钠、三聚磷酸钠加入溶液A中，得到溶液B；将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴处理得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；低密度聚乙烯、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚乙酸酯按比例混合均匀，高温下加热至熔融状态；将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒形成流体状态；将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材通过二流体喷嘴雾化喷洒在循环流动的芯材颗粒上，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊，本发明具有控制缓蚀剂释放速率，延长作用时间的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 缓蚀剂 微胶囊 缓蚀 按比例混合 二流体喷嘴 熔融状态 芯材颗粒 粉体 制备 丙二醇甲醚乙酸酯 乙酸乙烯酯共聚物 聚乙烯吡咯烷酮 低密度聚乙烯 聚丙烯酰胺 三聚磷酸钠 吡啶季铵盐 骨架材料 流体状态 乌洛托品 雾化喷洒 循环流动 流化床 碳酸钠 包埋 壁材 硫脲 水中 芯材 加热 乙烯 释放 配置 | ||
【主权项】：
1.一种缓蚀微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：芯材制备：在室温下，将质量比为5:1:1的吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和质量为吡啶季铵盐1/15的聚丙烯酰胺混合，溶于水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，0.5～1.0h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚乙酸酯质量比为5:5:5:1，总质量为步骤二得到的缓蚀剂粉体质量的1/3～1/2，将其混合均匀，在130～135℃高温下加热至熔融状态；步骤三：流化喷涂：将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒，置于流化床分布板上，通入30℃干燥空气使芯材均匀分散悬浮于承载空气中，形成流体状态；约3min后，将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材，迅速加入流化床装置中，通过二流体喷嘴雾化，以底喷的形式均匀喷洒在循环流动的芯材颗粒上，熔融状态的壁材随着温度的降低逐渐凝固并沉淀于芯材表面，经过反复多次循环，形成厚度适中均匀的壁膜，0.8～1.2h后完成流化床喷涂，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊。
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- 2016-04-18 - 2018-11-20 - C09K8/54
- 本发明公开了一种氯化钠盐水修井液用缓蚀剂，包括10～35份的瓜尔胶，50～70份的香豆子粉和15～20份的琼脂粉；该氯化钠盐水修井液用缓蚀剂采用市场上现有售卖的瓜尔胶、香豆子粉和琼脂粉经一定比例混合后配制成复合粉末，得到一种适用于配制氯化钠盐水修井液的缓蚀剂；该三种原材料无毒性、货源充足、价格低廉并且配置方法简单；并且采用上述缓蚀剂配置的氯化钠盐水修井液与氯化钠水溶液配伍性能好，能够形成均一、稳定体系，并有效地解决了目前氯化钠盐水修井液对压井用的设备、管汇、井筒内的管柱等钢铁制品造成严重的腐蚀，腐蚀速度低于淡水，延长了钢铁制品的使用寿命；同时兼顾修井液具有“提高粘度、缓蚀、配伍好”的性能。
- 一种酸化用复合缓蚀剂及其制备方法-201810813225.7
- 李晖;罗斌;颜磊;唐祖兵;张保英;梁莹;杨星;李新 - 中石化石油工程技术服务有限公司;中石化西南石油工程有限公司井下作业分公司
- 2018-07-23 - 2018-11-06 - C09K8/54
- 本发明公开了一种酸化用复合缓蚀剂及其制备方法。所述复合缓蚀剂是由下述质量百分比的原料组成：曼尼希碱季铵盐缓蚀剂30～50%、喹啉季铵盐缓蚀剂20～30%、有机胺5～15%、炔醇10～20%、无机缓蚀增效剂1～5%、有机酸1～10%、有机醇5～10%、余量为水。本发明耐温达160℃高温，同时具有溶解性优异、分散性优异、性能稳定等特点；本发明对以盐酸或土酸为主的酸液具有良好的针对性，当其加入到以盐酸或土酸为主的酸液中时，其溶解、分散效果优异，表面活性好，结焦少，凝固点低，能够与酸液形成良好的配伍效果，进而对酸液的缓蚀效果优异。
- 一种页岩气田用缓蚀杀菌剂-201810605163.0
- 李林辉;张仁勇;施岱艳;张金钟;崔磊;杜磊;蒲远洋 - 中国石油工程建设有限公司
- 2018-06-13 - 2018-10-12 - C09K8/54
- 本发明公开了一种页岩气田用缓蚀杀菌剂，以重量份计，所述页岩气田用缓蚀杀菌剂包括：2～16份酰胺基低聚物、15～30份醛、15～30份四羟甲基硫酸磷、2～5份烷基酚聚氧乙烯醚OP‑10和40～63份水；其中，所述酰胺基低聚物由丙烯酰胺、丙烯酸钠和烷基烯丙基季铵盐共聚而成。与现有技术相比，本发明的缓蚀杀菌剂具有有效期长、用量低、缓蚀杀菌效果好的特点，可用于页岩气采集气管线及水管线的缓蚀、杀菌以及油气田管道试压用水、采出水的杀菌和腐蚀控制，对厌氧菌和氧细菌均具有极强的杀灭效果。
- 一种缓蚀微胶囊的制备方法-201810312875.3
- 李韶杰;杨鑫泽 - 陕西科技大学
- 2018-04-09 - 2018-09-28 - C09K8/54
- 一种缓蚀微胶囊的制备方法，在室温下，将吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和聚丙烯酰胺按比例混合，溶于水中，得到溶液A；将碳酸钠、三聚磷酸钠加入溶液A中，得到溶液B；将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴处理得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；低密度聚乙烯、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚乙酸酯按比例混合均匀，高温下加热至熔融状态；将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒形成流体状态；将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材通过二流体喷嘴雾化喷洒在循环流动的芯材颗粒上，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊，本发明具有控制缓蚀剂释放速率，延长作用时间的特点。
- 一种抗硫缓蚀剂及其制备方法-201810438766.6
- 郝靖 - 西安瑞杰油田物资实业开发有限公司
- 2018-05-09 - 2018-09-07 - C09K8/54
- 本发明公开了一种抗硫缓蚀剂及其制备方法，该抗硫缓蚀剂以质量百分比计，包括以下组分：油酸5‑30％，癸二酸二辛脂10‑35％，二乙烯三胺10‑20％，三乙醇胺5‑20％，丙酮5‑25％，表面活性剂10‑35％和溶剂5‑30％。本发明以油酸、癸二酸二辛脂、二乙烯三胺、三乙醇胺、丙酮等为缓蚀剂主要组成成分，克服了现有抗硫缓蚀剂的效果欠佳的问题，进一步提高缓蚀剂的效果，加强对抗硫环境的防腐。
- 一种高酸性气井油基环空保护液-201510567380.1
- 刘晶;刘亚勇;乔欣;张庆生;曾浩;石岩;王平;强彦龙 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司中原油田分公司石油工程技术研究院
- 2015-09-08 - 2018-08-31 - C09K8/54
- 本发明涉及一种高酸性气井油基环空保护液，属油田化学技术领域。一种高酸性气井油基环空保护液，由缓蚀剂、二硫氰基甲烷和白油按质量百分比组成：缓蚀剂1.0～1.5％；二硫氰基甲烷0.5～1.5％；白油余量。本发明热稳定性好，抗高温能力强。总压7MPa，H2S分压1MPa，CO2分压1MPa环境下，150℃反应72h对A3钢片的腐蚀速率≤0.0018mm/a；N80钢片的腐蚀速率≤0.0047mm/a；对腐生菌、铁细菌和硫酸盐还原菌杀菌效果≤3个/mL，能够有效防止井内环境对油套管的腐蚀破坏，提供持续防护能力，极大延长井筒环空管柱的使用寿命；油相采用工业级白油，对人体和环境危害较小。
- 缓蚀阻垢剂组合物及其应用和油田注水井筒防蚀阻垢方法-201410766532.6
- 王秀 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2014-12-11 - 2018-07-31 - C09K8/54
- 本发明公开了一种缓蚀阻垢剂组合物及其应用，该组合物含有至少一种喹啉型衍生物、至少一种咪唑啉型衍生物和至少一种丙烯酸型共聚物，所述喹啉型衍生物选自含有氧化乙烯取代基的喹啉，所述咪唑啉型衍生物选自咪唑啉型季铵盐和双咪唑啉。本发明还公开了一种油田注水井筒防蚀阻垢方法，该方法包括将根据本发明的缓蚀阻垢剂组合物送入油田注水井筒中。根据本发明的缓蚀阻垢剂组合物对在高温高压环境下工作的金属构件(如油田注水井筒)具有优异的缓蚀阻垢效果。并且，根据本发明的缓蚀阻垢剂组合物无需使用含磷化合物，不会对环境产生污染，为环境友好型缓蚀阻垢剂。另外，根据本发明的缓蚀阻垢剂组合物组成简单，降低了现场操作的难度。
- 一种采油用油套环空保护液及其制备方法-201810135172.8
- 于海峰;王芳;张越锋;刘速;付增华 - 塔里木大学
- 2018-02-09 - 2018-07-20 - C09K8/54
- 本发明提供了一种采油用油套环空保护液及其制备方法，属于石油开采技术领域，包括除硫剂：0.2～1％；杀菌剂，0.1～2％；缓蚀剂，1～5％；阻垢剂，0.2～1％；防腐剂，0.1～0.5％；促进剂，0.1～0.5％；除垢剂，0.3～2％；除氧剂，0.1～0.5％；pH值调节剂，2～10％；余量为蒸馏水。制备方法：按重量百分比称量好各原料；在反应釜中加入一定量的蒸馏水；在蒸馏水中加入杀菌剂，搅拌均匀；在前一步的溶液中加入除氧剂，搅拌，使除氧剂溶解完全；在前一步的溶液中依次加入有除硫剂、缓蚀剂、阻垢剂、防腐剂、促进剂、除垢剂和pH值调节剂，搅拌均匀，即得采油用油套环空保护液。本发明能够抵抗高浓度的酸性腐蚀气体的侵蚀，杀菌效果好、有效降低腐蚀速率。
- 一种气井酸化用长效缓蚀剂及其配制方法和使用方法-201510634242.0
- 吕乃欣;蔡锐;尹成先;付安庆;韩燕 - 中国石油天然气集团公司;中国石油天然气集团公司管材研究所
- 2015-09-29 - 2018-07-13 - C09K8/54
- 本发明公开了一种气井酸化用长效缓蚀剂及其配制方法和使用方法，按质量百分数计，该缓蚀剂由以下组分配制而成：缓蚀剂主剂：10～20％、缓蚀剂辅剂：10～20％、钼酸盐：4～10％、助溶剂：5～15％、溶剂：35～71％，其中缓蚀剂主剂为十二烷基三甲基溴化铵，缓蚀剂辅剂为油酸基胺乙基咪唑啉或油酸基咪唑啉，钼酸盐为钼酸钠或钼酸钠与三聚磷酸钠的复配物，助溶剂为正丁醇，溶剂为水。该气井酸化用长效缓蚀剂高温下的缓蚀率高，绿色、环保，在气井酸化开采及酸化后返排过程中具有良好的油套管腐蚀防护效果，能够保障气田的正常生产和可持续发展，不仅具有显著的经济效益，而且具有重要的社会效益，具有良好的推广应用前景。
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