[发明专利]一种含氟硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201810234171.9 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN110294736A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 杨金梁;尹祥祥;聂俊 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
| 主分类号： | C07D335/16 | 分类号： | C07D335/16;C08F2/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于感光高分子材料领域。一种含氟硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法，通过合成反应将小分子的硫杂蒽酮通过羧基开环氧反应合成大分子的光引发剂，大大降低小分子光引发剂体系的迁移带来的毒性、黄变和难闻的气味等问题,同时将氟元素引入大分子光引发剂中使得引发剂涂抹后具有向表面迁移的能力，增加了表面引发剂的浓度，使得引发剂具有一定抗氧气阻聚的能力，使得在使用过程中不用额外加入抗氧阻聚的阻聚，降低成本施工更加方便。本发明提供了这种含氟硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法，反应过程简单，反应条件温和，后处理简单并且容易纯化。 | ||
| 搜索关键词： | 大分子光引发剂 硫杂蒽酮 含氟 阻聚 制备 引发剂 感光高分子材料 小分子光引发剂 表面引发剂 合成大分子 后处理 表面迁移 反应条件 光引发剂 合成反应 氟元素 小分子 氧反应 黄变 开环 羧基 涂抹 氧气 迁移 引入 施工 | ||
【主权项】：
1.一种含氟硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1)将缩水甘油醚十六氟壬基醚放入250ml三口烧瓶中，加热到110℃，搅拌下开始慢慢滴加带羧基硫杂蒽酮引发剂的溶剂中，同时加入少量三苯基磷作催化剂，约滴加9小时滴加完毕，降温至100℃持续反应一段时间；步骤2)反应完成后水洗过滤，再用氢氧化钠溶液洗一次，无水乙醇重结晶，得到淡黄色固体粉末；所述含氟硫杂蒽酮类大分子光引发剂的结构式为：![]()
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（III）、
（IV）、
（V）
（VI）、
（VII）。该光引发剂可以自供氢型，在不加助引发剂的情况下可以高效引发光聚合反应，避免了助引发剂带来的易挥发、易迁移和有气味等缺点。制备方法通过氯乙酸甲酯与噻吨酮羧酸直接反应引入酯交换基团，克服一般方法使用噻吨酮酰氯带来的环境污染问题，合成过程绿色环保，反应条件较温和。
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- 樊彬;张永彬;张祥;刘辉;裴文 - 浙江扬帆精细化工有限公司
- 2012-07-31 - 2012-10-24 - C07D335/16
- 本发明公开了一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，该制备方法依次包括如下步骤：（1）、反应容器中加入邻巯基苯甲酸、异丙苯以及固体酸催化剂，加热条件下反应，至反应结束，得反应液；（2）、将步骤（1）所得反应液冷却，经后处理得2-异丙基硫杂蒽酮。本发明中，在固体酸催化剂作用下，利用邻巯基苯甲酸为起始原料一锅法合成目标产物2-异丙基硫杂蒽酮的方法，是一种有应用前景的绿色化学合成技术。所采用的竹炭磺酸催化剂催化活性高，选择性好，生产成本低，可重复使用，简化了反应后处理方法。
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