[发明专利]一种频哪酮的制备工艺在审
| 申请号： | 201810101890.3 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108191621A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 葛八权;石素平;缪卫东;谢修华;徐春银;翟海泉;刘泽春;季鹏 | 申请（专利权）人： | 南通鸿富达利化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/04 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种频哪酮的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：（1）将工业盐酸冷却至‑5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加异戊烯，滴加完毕，搅拌1～3小时，生成2‑氯异戊烷；（2）将2‑氯异戊烷抽入缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始滴加甲醛，滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层，上层粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；（3）将精馏后的频哪酮送至专用共沸点蒸馏脱色装置中，在100℃～110℃的条件下进行脱色处理2～4小时，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。本发明的优点在于：本发明可制备出纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。 | ||
| 搜索关键词： | 频哪酮 制备工艺 滴加 异戊烷 无色 精馏 冷却 缩合反应釜 保温反应 工业盐酸 缓慢滴加 缓慢升温 搅拌条件 精馏装置 静置分层 脱色装置 下层酸液 脱色 蒸馏 共沸点 异戊烯 蒸馏釜 粗品 废酸 分馏 制备 甲醛 上层 | ||
【主权项】：
1.一种频哪酮的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括如下步骤：（1）2‑氯异戊烷的制备：将工业盐酸冷却至‑5℃～5℃，搅拌条件下缓慢滴加0℃～3℃的异戊烯，滴加完毕，搅拌1～3小时，生成2‑氯异戊烷；（2）频哪酮的合成：将步骤（1）生成的2‑氯异戊烷通过输入泵抽入到缩合反应釜中，然后开启搅拌，同时缓慢升温，当气相温度达至70℃～80℃时，开始向缩合反应釜中缓慢滴加甲醛，滴加完毕，保温反应1～2小时，反应结束后，冷却、静置分层，上层粗品频哪酮进入70℃～80℃的精馏装置进行精馏，下层酸液抽至废酸蒸馏釜进行分馏；（3）脱色：将精馏后的频哪酮送至专用共沸点蒸馏脱色装置中，在100℃～110℃的条件下进行脱色处理2～4小时，可得纯度达≥98%，且无色的频哪酮产品。
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