[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺在审
| 申请号： | 201810062672.3 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108084144A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 许金来;万保坡;吴毅杰;林刚;许智敏 | 申请（专利权）人： | 长园华盛（泰兴）锂电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 马晓辉 |
| 地址： | 225300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成35﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐。本发明具有提高了其产率和纯度、节省资源等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 中和釜 氯代碳酸乙烯酯 碳酸亚乙烯酯 氯化氢气体 氯气 放料 生产工艺 降膜吸收装置 三乙胺盐酸盐 副产品盐酸 乙烯碳酸酯 次氯酸钠 节省资源 氯化反应 溶剂碳酸 原料碳酸 紫外光 氯化 二甲酯 光催化 氯化釜 三乙胺 乙烯酯 产率 负压 夹套 加热 蒸汽 送入 中和 | ||
【主权项】：
1.一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成35﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐；c、过滤：中和反应物为碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液，以及固体三乙胺盐酸盐的混合物；经过过滤分离得到固体三乙胺盐酸盐，分离后的碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液由泵打入精馏釜中；d、蒸馏：打开夹套冷却水和蒸汽加热阀，当精馏釜减压下收集溶剂碳酸二甲酯溶剂；溶剂收集完成后提高真空度，然后加热升温，收集产品碳酸亚乙烯酯，少量不凝气体通过减压真空泵出气口排放，高沸物作为釜底料收集后委外处理；e、除水：将得到的产品碳酸亚乙烯酯经过分子筛和管道过滤器进一步吸水、过滤，去除产品中的水分和杂质，最终得到碳酸亚乙烯酯。
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- 本发明具体涉及一种低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：步骤一，制备碳酸乙烯酯氯化的氯化液；步骤二，将步骤一得到的碳酸乙烯酯氯化的氯化液、一定量的三乙胺或/和碳酸二甲酯、以及BHT在一定温度下反应一段时间；步骤三，将步骤二得到的反应液在一定真空度下进行减压精馏，收集40-42℃馏分。本发明提供的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法，将碳酸乙烯酯氯化的氯化液直接作为反应原料，无需精馏操作，工艺简单，操作便捷；所用的原料来源广泛，成本低廉；反应过程中除了三乙胺盐酸盐固体外不会产生其它难以分离的杂质，因此该合成方法十分环保。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-201510922630.9
- 王小龙 - 苏州华一新能源科技有限公司
- 2015-12-14 - 2016-03-09 - C07D317/40
- 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，主要包括以下步骤，a)以碳酸乙烯酯为前体，硫酰氯作为氯化剂合成氯代碳酸亚乙烯酯；b)以氨气为脱氯剂对步骤a中所合成的氯代碳酸亚乙烯酯发生脱氯反应，生成碳酸亚乙烯酯粗品；c)将碳酸亚乙烯酯粗品进行蒸馏、精馏得碳酸亚乙烯酯纯品。通过对反应过程参数的调整，提高了氯代反应收率，并适当使用抗氧化剂和阻聚剂，加快脱氯反应的时间的同时不影响反应产率。
- 一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的装置-201520148081.X
- 吴剑华 - 沈阳化工大学;吴剑华
- 2015-03-17 - 2015-09-23 - C07D317/40
- 本实用新型公开了一种连续化生产碳酸亚乙烯酯的装置。生产装置包括管式反应器（1）、固液分离装置（2）、分离塔（3）、分凝器（4）、冷凝器（5）、二级固液分离装置（6）、设备间连接管线、显示与控制仪表及附件；生产方法为原料一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺按比例连续进入管式反应器（1）；反应液经固液分离装置（2）脱除生成的固相后进入分离塔（3）；塔顶馏出未反应的三乙胺和反应生成的碳酸亚乙烯酯混合汽体进分凝器（4）；一次冷凝得碳酸亚乙烯酯，一部分作为回流液返回分离塔（3），另一部分为产品；三乙胺进冷凝器（5）冷凝后循环返回系统再次参与反应；分离塔（3）塔釜液循环返回系统再次参与反应。
- 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法-201410602618.5
- 张洪源;叶学海;夏继平;刘红光 - 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
- 2014-10-31 - 2015-03-11 - C07D317/40
- 本发明为一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水份合并在一个步骤内实现；所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，包括不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，水分含量不高于2000ppm；所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％-30％。
- 碳酸亚乙烯酯的制备方法-201410546929.4
- 任相忠;刘玉美;宋春凤;曲泽嵩;程玉强;刘学松;于莹莹 - 荣成青木高新材料有限公司
- 2014-10-16 - 2015-02-04 - C07D317/40
- 本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，首先合成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC)，碳酸乙烯酯(EC)在引发剂偶氮物存在下滴加磺酰氯。磺酰氯和EC的摩尔比为1.1~1.2:1，滴加温度55~80℃，滴加时间为5~6h，保温1h。而后在碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品按重量比2.5~2.5:1的溶液中，滴加三烷基胺6~7h，滴加温度50~59℃，保温10~12h。三烷基胺和ClEC的重量比为1:1-1.1，再用减压精馏和甲苯重结晶提纯VC。本发明的EC转化率可达94%以上，VC收率达44%，纯度99.9%以上。本发明工艺流程简单，工艺条件较温和，反应温度较低、生产安全性提高。特别是采用DMC作溶剂产物易于分离。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-201210440209.0
- 李超;王雪松;程学新;张宝文 - 中国科学院理化技术研究所
- 2012-11-06 - 2014-05-21 - C07D317/40
- 本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，该制备方法是将一氯代碳酸乙烯酯与过量的三乙胺在惰性气体的保护下直接进行接触反应，不涉及到其它任何的溶剂。本发明的制备方法中三乙胺在反应中有两方面的作用：一是作为脱氯化氢试剂参与消除反应；二是作为脱氯化氢反应的溶剂。用本发明的制备方法制备得到的碳酸亚乙烯酯的收率高达93%，产物易于分离提纯，纯度达到99%以上。本发明的制备方法由于不涉及其它任何的反应溶剂，使一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺充分接触反应，因此与传统方法相比反应速度快、产物收率高，有利于大规模的工业化生产。本发明的制备方法得到的碳酸亚乙烯酯可以应用于多种领域。
- 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法-201310513119.4
- 鲍远志 - 六安科瑞达新型材料有限公司
- 2013-10-28 - 2014-02-12 - C07D317/40
- 本发明公开了一种4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法，所述方法包括：以4、5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮为原料，加入固体碱催化剂，在有机溶剂存在下搅拌并加热至回流，在30min内滴加氯化亚砜氯代试剂，滴毕，保持回流反应30-120min；反应结束后，反应液冷却，水洗，分液，取有机层用无水硫酸镁干燥，过滤。滤液再在80-100℃下重排1-2小时，重排反应结束后反应液经过减压精馏分离得到4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-同。本发明制备方法使用固体碱催化剂可以加快反应，缩短反应周期，反应总收率较现有工艺高，其次所用催化剂经简单回收和再生处理，可多次循环使用，具有较高的实施价值。
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