[发明专利]一种适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法在审
| 申请号： | 201810030908.5 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108117527A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 熊毅;魏晓印 | 申请（专利权）人： | 上海龙翔生物医药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200000 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，步骤如下：1）称取利奈唑胺原料药，加入至第一有机溶剂中，通过加热使利奈唑胺原料药全部溶解；2）在溶清后，滴加第二有机溶剂，撤去外浴装置，自然冷却降温，并在搅拌下析晶；3）对析晶后的固体进行抽滤处理，并在40℃下真空干燥，得白色固体，即可。本发明利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，整个制备过程更加稳定，溶剂用量更少，且对晶型制备温度无特殊要求，降低了制备难度，且操作简单，更适合于工业化生产，具有重要的市场价值和社会价值。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 有机溶剂 原料药 析晶 溶剂用量 制备过程 称取 抽滤 滴加 晶型 加热 溶解 | ||
【主权项】：
一种适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤如下：1）称取利奈唑胺原料药，加入至第一有机溶剂中，通过加热使利奈唑胺原料药全部溶解；2）在溶清后，滴加第二有机溶剂，撤去外浴装置，自然冷却降温，并在搅拌下析晶；3）对析晶后的固体进行抽滤处理，并在40℃下真空干燥，得白色固体，即可。
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Ar为任意1‑3个R4取代的C5‑C10芳基及杂芳基；R4为氢，羟基，卤素，硝基，氨基，氰基，C1‑C6烷基，C1‑C6烷氧基，任选被羟基、氨基或卤代的C1‑C6烷基，任选被羟基、氨基或卤代的C1‑C6烷氧基，被单或二(C1‑C6烷基)取代的氨基，C1‑C6烷基酰胺基，游离的、成盐的、酯化的和酰胺化的羧基，C1‑C6烷基亚磺酰基，C1‑C6烷基磺酰基，C1‑C6烷基酰基，氨基甲酰基。该化合物可用于制备治疗微生物感染的药物。
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- 本发明公开了一种卡维地洛中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)将化合物(II)1,3-二氯-2-丙基-2-(2-甲氧基苯氧基)乙基胺基甲酸酯、氢氧化钠和溶剂装入反应釜中，升温至反应温度，强烈搅拌反应，得反应料液；(2)反应过程中将上述反应料液泵入精馏塔中减压浓缩，塔顶回收的溶剂再回到反应釜中；(3)反应结束后，塔底浓缩液泵入结晶釜中重结晶，可得到高纯度的化合物(I)5-(氯甲基)-3-(2-(2-甲氧基苯氧基)乙基)-2-恶唑烷酮，即为所述卡维地洛中间体。本发明通过反应分离耦合技术连续地将反应产物I分离出体系外，并结晶析出，大大提高了反应原料化合物II的转化率，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物I的产率大于80％，化学纯度大于98％。
- 利奈唑胺及其新中间体的新制备方法-201610669186.9
- 拉古·米特拉·阿拉;阿贾伊·库马尔·迪贝;阿鲁娜·库马里·希里吉里;纳加·卡尔纳·库马尔·马里杜 - 李药业有限公司
- 2012-02-21 - 2017-01-04 - C07D263/20
- 本申请涉及利奈唑胺及其新中间体的新制备方法。用于制备唑烷酮抗菌剂利奈唑胺(包括唑烷酮的关键中间体)的新方法，其包括：使3‑氟‑4‑吗啉基苯胺与R‑表氯醇反应；羰基化以形成唑烷酮衍生物；用乙酸钠对所得唑烷酮衍生物进行乙酰化以得到新的中间体；使所述中间体水解；进行甲磺酰化；使得到的(R)‑3‑(3‑氟‑4‑吗啉代苯基)‑2‑氧代‑5‑唑烷基甲基甲磺酸酯与邻苯二甲酰亚胺钾反应；用水合肼对(S)‑3‑(3‑氟‑4‑吗啉代苯基)‑2‑氧代‑5‑唑烷基甲基邻苯二甲酰亚胺进行水解；用乙酸酐对(S)‑3‑(3‑氟‑4‑吗啉代苯基)‑2‑氧代‑5‑唑烷基甲胺进行乙酰化从而以高产率得到利奈唑胺。
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