[发明专利]一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺有效
申请号: | 201711476722.4 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108047751B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 杨林涛;刘东;刘冰;王永华 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08;C09B29/08;C09B29/042 |
代理公司: | 21002 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 李颖;何薇<国际申请>=<国际公布>=< |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于精细化工制备技术领域,具体的说是一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合合成工艺。(1)将含带酯基偶合组分化合物或含有化合物的偶合组分混合物,和水溶液A同时连续加入一混合器中进行混合,(2)将重氮盐浓溶液与水溶液B同时连续加入至另一混合器中进行混合调整;(3)将上述获得两种原料等摩尔混合反应;(4)上述偶合反应产物连续进入另一反应器中,连续出料,抽滤,洗涤至中性,干燥,得分散染料化合物。该发明通过对传统间歇偶合反应过程进行分步连续化的改进,提高了酸性条件下易水解偶合组分化合物的偶合温度,在减少对冷媒依赖的同时,大大缩短了偶合反应时间,降低了偶合组分的水解,提高了产品收率和生产效率,降低了母液废水COD。 | ||
搜索关键词: | 一种 带酯基 偶氮 分散染料 连续 偶合 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺,其特征在于:/n1)将含带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)或含有化合物(Ⅰ)的偶合组分混合物,和水溶液A同时连续加入一混合器中进行混合,得到带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)的溶液或乳液;/n2)将重氮盐浓溶液与水溶液B同时连续加入至另一混合器中进行混合调整,得到重氮盐溶液;/n3)将上述获得两种原料再连续的加入偶合反应器中,等摩尔混合反应,控制反应温度0~30℃;/n4)上述偶合反应产物连续进入另一反应器中,维持物料停留时间0.5~2h,连续出料,抽滤,洗涤至中性,干燥,得分散染料化合物;/n所述带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)为/n /n(Ⅰ)/n式(Ⅰ)中,R1为H或C1~C4的烷氧基;R2为H、卤素、C1~C4的烷基、C1~C4的烷酰氨基或苯甲酰胺基;R3为H、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基;/n所述水溶液A为酸、乳化剂和水;/n合成染料的母液;/n合成染料过程中的洗液;/n或合成染料的母液和合成染料过程中的洗液;/n所述水溶液B为含氨基磺酸、氨基磺酸钠、尿素中的一种或两种的水溶液。/n
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