[发明专利]一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺

权利要求书

1.一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：

1）将含带酯基偶合组分化合物（Ⅰ）或含有化合物（Ⅰ）的偶合组分混合物，和水溶液A同时连续加入一混合器中进行混合，得到带酯基偶合组分化合物（Ⅰ）的溶液或乳液；

2）将重氮盐浓溶液与水溶液B同时连续加入至另一混合器中进行混合调整，得到重氮盐溶液；

3）将上述获得两种原料再连续的加入偶合反应器中，等摩尔混合反应，控制反应温度0～30℃；

4）上述偶合反应产物连续进入另一反应器中，维持物料停留时间0.5～2h,连续出料,抽滤，洗涤至中性，干燥，得分散染料化合物；

所述带酯基偶合组分化合物（Ⅰ）为

（Ⅰ）

式（Ⅰ）中，R₁为H或C₁～C₄的烷氧基；R₂为H、卤素、C₁～C₄的烷基、C₁～C₄的烷酰氨基或苯甲酰胺基；R₃为H、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基;

所述水溶液A为酸、乳化剂和水；

合成染料的母液；

合成染料过程中的洗液；

或合成染料的母液和合成染料过程中的洗液；

所述水溶液B为含氨基磺酸、氨基磺酸钠、尿素中的一种或两种的水溶液。

2.按权利要求1所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述含有化合物（Ⅰ）的偶合组分混合物中带酯基偶合组分化合物（Ⅰ）占混合中的质量比例为0.1:100～100:0.1。

3.按权利要求1所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述步骤1）带酯基偶合组分化合物（Ⅰ）的溶液或乳液，其质量浓度为3～30%，控制温度0～30℃。

4.按权利要求1所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述步骤4）偶合反应产物连续进入另一反应器中连续加入碱性物料，保持pH值为3-10，升温至20～90℃,平均停留时间0.5～2h,而后连续出料,抽滤，洗涤至中性，干燥，得分散染料化合物。

5.按权利要求1所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述水溶液A中乳化剂的质量浓度为0～5%，酸的质量浓度为0～15%。

6.按权利要求1所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述重氮盐浓溶液为通式（Ⅱ）、通式（Ⅲ）或通式（Ⅳ）所示化合物中的一种或两种及以上的混合物，经重氮化反应制备的重氮盐溶液；

（Ⅱ）

式中X₁、X₂分别独立为H、卤素、NO₂或CN；

（Ⅲ）；

（Ⅳ）。

7.按权利要求4所述的带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，其特征在于：所述碱性物料为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化镁、氢氧化镁、氧化钙，碳酸钙、氨水、氨气、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种。