[发明专利]一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺

说明书

本发明属于精细化工制备技术领域，具体的说是一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合合成工艺。(1)将含带酯基偶合组分化合物或含有化合物的偶合组分混合物，和水溶液A同时连续加入一混合器中进行混合，(2)将重氮盐浓溶液与水溶液B同时连续加入至另一混合器中进行混合调整；(3)将上述获得两种原料等摩尔混合反应；(4)上述偶合反应产物连续进入另一反应器中，连续出料,抽滤，洗涤至中性，干燥，得分散染料化合物。该发明通过对传统间歇偶合反应过程进行分步连续化的改进，提高了酸性条件下易水解偶合组分化合物的偶合温度，在减少对冷媒依赖的同时，大大缩短了偶合反应时间，降低了偶合组分的水解，提高了产品收率和生产效率，降低了母液废水COD。

技术领域

本发明属于精细化工制备技术领域，具体的说是一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合合成工艺。

背景技术

偶氮分散染料的合成通常包括重氮化反应和偶合反应两个化学反应过程：重氮化后所得重氮盐溶液为质量浓度10％左右的稀酸溶液或质量浓度50％左右的浓酸溶液；偶合反应通常使用大量的冰或采用冷冻盐水在0～5℃低温下进行，偶合反应时间一般大于6小时。

带酯基偶氮分散染料，具有高的湿处理牢度和可碱洗等特点，性价比高，在染料行业占有重要地位；其带酯基的偶合组合化合物，以及染料化合物，易在酸性条件下水解。

为此，常需要消耗大量的能量维持低温环境；且在低温下，偶合反应速度慢，生产效率较低，且仍存在因酯水解造成收率低和废水中杂染料含量高而难治理的问题；直接提高偶合反应温度来降低偶合反应时间，往往造成偶合组分或染料分子中酯基水解更严重。

为减少酯基的水解，专利CN105440727介绍，在后处理过程中调整物料pH，减少了升温转晶过程中染料化合的水解；但对染料合成反应过程中如何减少含有酯基的偶合组分和染料分子的水解，未进行说明，尚不能全面解决该类染料制备全过程中酯基的水解。

发明内容

本发明目的在于提供一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合合成工艺。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺：

1)将含带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)或含有化合物(Ⅰ)的偶合组分混合物，和水溶液A同时连续加入一混合器中进行混合，得到带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)的溶液或乳液；

2)将重氮盐浓溶液与水溶液B同时连续加入至另一混合器中进行混合调整，得到重氮盐溶液；

3)将上述获得两种原料再连续的加入偶合反应器中，等摩尔混合反应，控制反应温度0～30℃；

4)上述偶合反应产物连续进入另一反应器中，维持物料停留时间0.5～2h,连续出料,抽滤，洗涤至中性，干燥，得分散染料化合物；

所述带酯基偶合组分化合物(Ⅰ)为

式(Ⅰ)中，R₁为H或C₁～C₄的烷氧基；R₂为H、卤素、C₁～C₄的烷基、C₁～C₄的烷酰氨基或苯甲酰胺基；R₃为H、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基；

所述水溶液A为酸、乳化剂和水；

合成染料的母液；

合成染料过程中的洗液；

或合成染料的母液和合成染料过程中的洗液；

所述水溶液B为含氨基磺酸、氨基磺酸钠、尿素中的一种或两种的水溶液。