[发明专利]一种坎利酮中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201711460619.0 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108084238A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 蒋青锋;李家宝 | 申请（专利权）人： | 广西万德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人： | 梁月钊 |
| 地址： | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种坎利酮中间体的制备方法，包括以下步骤：以4‑雄烯二酮为底物，加入四氢呋喃、对甲苯磺酸、原甲酸三甲酯，搅拌至反应完全后，降温，加入少量水进行水解反应，搅拌，再加入加弱碱溶液终止水解反应，在水中析晶、过滤分离，干燥后得到化合物Ⅰ。本发明通过优化反应条件，在无水反应结束后反其道而行之加入微量水进行差异化水解，以克服现有技术中存在3,17位酮基同时进行保护反应时引起的双醚化现象，有效提高产物纯度，并降低生产成本，降低生产中的操作难度。 | ||
| 搜索关键词： | 水解反应 坎利酮 制备 优化反应条件 原甲酸三甲酯 对甲苯磺酸 产物纯度 降低生产 弱碱溶液 四氢呋喃 无水反应 雄烯二酮 差异化 反应时 微量水 底物 醚化 水解 水中 酮基 析晶 | ||
【主权项】：
1.一种坎利酮中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以4-雄烯二酮为底物，加入四氢呋喃、对甲苯磺酸、原甲酸三甲酯，搅拌至反应完全后，降温，加入少量水进行水解反应，搅拌，再加入加弱碱溶液终止水解反应，在水中析晶、过滤分离，干燥后得到化合物Ⅰ。
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