[发明专利]一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法及氧气还原应用

摘要

本发明提供了一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法及在氧还原中的应用。首先在碱性条件下以盐酸多巴胺合成氮源供应物聚多巴胺，然后包覆在四氧化三铁微球的表面。聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球在高压反应釜中与葡萄糖反应,在氮气条件下，高温煅烧得到铁氮掺杂碳纳米微球。铁氮掺杂碳纳米微球的合成以葡萄糖为原料，以聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球同时作为腐蚀模板和氮源来实现。铁氮掺杂碳纳米微球应用到电催化氧气还原反应（ORR）中有良好效果并具有良好的耐久性，其还原氧气的起始电位相对标准氢电极为0.949V，经过耐久性测试后效率依旧能够达到85%以上并且在加入甲醇后仍能维持94%的使用效率，具有良好的抗甲醇效果。

主权项

1.一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 将10mmol FeCl3分散在100mL乙二醇中，室温搅拌30min，加入40mmol CH3COONa，继续搅拌2h，转移到反应釜中加热，经去离子水洗涤、50oC真空干燥，制得四氧化三铁微球粉末；将200mg盐酸多巴胺加入200mL的 Tris缓冲液和60mL异丙醇混合液中，在避光条件下室温搅拌24h，经去离子水洗涤、50oC真空干燥，制得聚多巴胺粉末；将75mg四氧化三铁微球粉末与150mg聚多巴胺粉末在100mL的 Tris溶液中搅拌12~36h，经去离子水洗涤、50oC真空干燥得到黑色固体粉末，即为聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球；(2) 将100mg聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球粉末与50mL、0.2~0.5 mol/L葡萄糖水溶液共混，搅拌15~30min，然后转移到高压反应釜中加热，冷却至室温后，离心分离得到固体，将固体分别用水和乙醇洗涤3次，50oC真空干燥得到棕黑色固体粉末；将该粉末置于管式炉中，于氮气气氛下煅烧，得到黑色固体粉末，即铁氮双掺杂碳纳米微球。