[发明专利]一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法及氧气还原应用

权利要求书

1.一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将10mmol FeCl3分散在100mL乙二醇中，室温搅拌30min，加入40mmol CH3COONa，继续搅拌2h，转移到反应釜中加热，经去离子水洗涤、50oC真空干燥，制得四氧化三铁微球粉末；将200mg盐酸多巴胺加入200mL的 Tris缓冲液和60mL异丙醇混合液中，在避光条件下室温搅拌24h，经去离子水洗涤、50oC真空干燥，制得聚多巴胺粉末；将75mg四氧化三铁微球粉末与150mg聚多巴胺粉末在100mL的 Tris溶液中搅拌12~36h，经去离子水洗涤、50oC真空干燥得到黑色固体粉末，即为聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球；

(2) 将100mg聚多巴胺包覆的四氧化三铁微球粉末与50mL、0.2~0.5 mol/L葡萄糖水溶液共混，搅拌15~30min，然后转移到高压反应釜中加热，冷却至室温后，离心分离得到固体，将固体分别用水和乙醇洗涤3次，50oC真空干燥得到棕黑色固体粉末；将该粉末置于管式炉中，于氮气气氛下煅烧，得到黑色固体粉末，即铁氮双掺杂碳纳米微球。

2.根据权利要求1中所述的一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述高压反应釜中加热，温度为100~200oC，反应时间为6~14 h。

3.根据权利要求1中所述的一种铁氮双掺杂碳纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氮气气氛下煅烧，温度为700-1000oC，煅烧时间为30~80min。

4.权利要求1中所述的制备方法制备的铁氮双掺杂碳纳米微球作为氧气还原催化剂的应用。

5.根据权利要求4所述的铁氮双掺杂碳纳米微球作为氧气还原催化剂的应用，其特征在于，步骤如下：

采用三电极体系，在电化学工作站上进行电催化还原氧气性能测试，以负载铁氮双掺杂碳纳米微球的玻碳电极为工作电极，以碳棒为对电极，Hg/Hg2Cl2电极为参比电极；以0.1mol/L 氢氧化钾溶液为电解液；以玻璃电解槽为反应装置，其还原氧气的起始电位相对标准氢电极为0.949V，耐久性测试后效率依旧能够达到85%以上，并且在加入甲醇后仍能维持94%的使用效率，具有良好的抗甲醇效果。

6.根据权利要求4所述的铁氮双掺杂碳纳米微球作为氧气还原催化剂的应用，其特征在于，所述负载铁氮双掺杂碳纳米微球的玻碳电极，负载方法如下：

称取5mg 铁氮双掺杂碳纳米微球粉末，加入到1mL异丙醇与水的混合溶剂中，异丙醇与水的体积比为1:3，继续加入50μL Nafion溶液，超声30min，得到黑色分散液，取10μL黑色分散液，滴涂于玻碳电极表面，室温过夜，即制得负载铁氮双掺杂碳纳米微球的玻碳电极。