[发明专利]邻氨基苯甲醛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201711377808.1 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108101797B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 刘顺强;蒋志斌 申请(专利权)人: 南京理工大学连云港研究院
主分类号: C07C221/00 分类号: C07C221/00;C07C225/22
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 刘海霞
地址: 222006 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种邻氨基苯甲醛的合成方法。所述方法以醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁或醋酸钙为助剂,首先将5wt%Pd/C催化剂、邻硝基苯甲醛、助剂、混合溶剂按比例加入高压反应釜中,再以N2置换,通入H2,至H2分压为0.5~2.0MPa,40~100℃下反应2~10小时,得到邻氨基苯甲醛粗品,最后将邻氨基苯甲醛粗品过滤,滤液用二氯甲烷萃取,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸除去二氯甲烷后得邻氨基苯甲醛。本发明通过加入助剂,避免了副产物的生成,邻氨基苯甲醛的转化率和选择性可达100%。
搜索关键词: 氨基 甲醛 合成 方法
【主权项】:
1.邻氨基苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,5wt%Pd/C催化剂、邻硝基苯甲醛、助剂、混合溶剂按比例加入高压反应釜中,所述的助剂选自醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁或醋酸钙,所述的5wt%Pd/C催化剂、邻硝基苯甲醛和助剂的质量比为1:20~60:0.3~0.8;步骤2,以N2置换3~6次,通入H2,至H2分压为0.5~2.0MPa,反应温度为40~100℃,反应时间为2~10小时,即得邻氨基苯甲醛粗品;步骤3,将邻氨基苯甲醛粗品过滤,滤液用二氯甲烷萃取,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸除去二氯甲烷后得邻氨基苯甲醛。
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