[发明专利]一种回收制备西地那非的方法在审
| 申请号： | 201711257727.8 | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109867677A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 金国有;朱艺基;周志聪 | 申请（专利权）人： | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 程跃华 |
| 地址： | 510515 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种回收制备西地那非的方法，包括下列步骤，将枸橼酸西地那非母液放入反应罐中，调节含水体积与有机溶剂体积的比例不小于1.1：1，用碱性溶液调节料液pH值6.5～8.5，在‑5℃至溶剂的回流温度保温反应至反应罐内出现白色固体后，调节罐内料液温度保温养晶，养晶温度在‑5℃～35℃，过滤、干燥得西地那非。本发明采用简便易行的工艺条件，制备的西地那非纯度高，经HPLC检测大于99.5％，回收率在50％左右，生产操作更高效、更环保、更低成本，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 西地那非 制备 枸橼酸西地那非 有机溶剂体积 保温反应 保温养晶 工艺条件 碱性溶液 料液温度 生产操作 回收 低成本 溶剂 放入 含水 料液 母液 养晶 回收率 过滤 环保 | ||
【主权项】：
1.一种回收制备西地那非的方法，包括下列步骤，1)将枸橼酸西地那非母液放入反应罐中，启动搅拌，补加水使体系含水体积与有机溶剂体积的比例不小于1.1：1，用碱性溶液调节料液pH值6.5～8.5，保温反应，反应温度在‑5℃至溶剂的回流温度；2)待反应罐内出现白色固体后，调节罐内料液温度保温养晶，养晶温度在‑5℃～35℃，过滤、干燥得西地那非。
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