[发明专利]一种混合过渡金属硼酸盐负极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种混合过渡金属硼酸盐负极材料及其制备方法。该混合过渡金属硼酸盐包含铁和钒两种过渡金属元素，具有FeVBO4或FeVBO4/C的化学分子式，其中FeVBO4属于单斜晶系，晶胞参数a=9.4~9.9Å，b=3.0~3.5Å，c=9.1~9.6Å，β=90o~93o，Z=4。制备方法包括以下步骤：以钒盐或钒的氧化物、铁盐或铁的氧化物、硼酸或氧化硼或硼酸盐，柠檬酸或葡萄糖或其它有机碳材料为原料，利用溶胶‑凝胶法混合，经过预烧固化，最后烧结得到。该混合过渡金属硼酸盐作为锂离子电池负极材料，放电对锂电压平台约为0.6V(vs. Li)，可以有效地避免锂枝晶生成，提高锂离子电池的安全性能。

主权项

1.一种混合过渡金属硼酸盐负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）液相混合：将铁盐或铁的氧化物作为铁源、钒盐或钒的氧化物作为钒源，加入到水中，再加热溶解，然后加入硼酸或氧化硼或硼酸盐作为硼源，搅拌溶解，最后加入有机碳材料作为螯合剂，加热搅拌以蒸发多余水分，最终形成溶胶；所述铁源、钒源和硼源中Fe:V:B的摩尔比为1:1:（0.8~2）；（2）陈化过程：将步骤（1）得到的溶胶在80~100℃烘箱内加热陈化12~36 h，胶粒缓慢聚合，获得干燥的凝胶状前躯体混合物；（3）预烧固化：将步骤（2）所得的前驱体混合物置于空气气氛或氧气气氛下400~600℃烧制2~10 h，使前驱体混合物中的结晶水蒸发、化合物分解和碳完全氧化成一氧化碳或二氧化碳，形成完全固化的不含碳中间反应产物；（4）烧结反应：将步骤（3）的不含碳中间反应产物研磨，并在还原性气氛下700~1000℃烧结10~40 h，最终得到混合过渡金属硼酸盐负极材料，标记为FeVBO4。