[发明专利]制备环氧氯丙烷的方法在审
| 申请号： | 201711175398.2 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109810077A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 李正;胡景华;李玉江;吴青伟;李钉锐;郭芳 | 申请（专利权）人： | 山东玉江源环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/12 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于还氧化物制备技术领域，涉及一种制备环氧氯丙烷的方法。包括以下步骤：首先将催化剂和碱加入反应釜内，然后加入反应原料和氧化剂以及溶剂，控制反应温度和压力进行反应，反应结束后溶剂和过滤浓缩的催化剂浆液重新加入反应釜反应；所述反应原料为氯丙稀，氧化剂为质量浓度10%的双氧水溶液，催化剂为钛硅分子筛颗粒。本发明提供的生产环氧氯丙烷的方法与现有的技术相比，在保证反应转化率和选择性的前提下，通过条件优化和碱物质的加入，极大地增强了催化剂的活性和稳定性，显著地降低了催化剂的使用成本和操作费用；工艺过程简单，实现方便。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 环氧氯丙烷 氧化剂 反应原料 反应釜 溶剂 制备 制备技术领域 催化剂浆液 反应转化率 双氧水溶液 钛硅分子筛 工艺过程 过滤浓缩 还氧化物 条件优化 碱物质 丙稀 保证 生产 | ||
【主权项】：
1.一种制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将催化剂和碱加入反应釜内，然后加入反应原料和氧化剂以及溶剂，控制反应温度和压力进行反应，反应结束后溶剂和过滤浓缩的催化剂浆液重新加入反应釜反应；所述反应原料为氯丙稀，氧化剂为质量浓度10%的双氧水溶液，催化剂为钛硅分子筛颗粒。
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n为5～14之间的数，所述的戊唑醇中间体的结构式为
本发明原料易得，气味较小，操作过程所用试剂和药品毒性相对较低，本发明用长链硫醚作为wittig反应的原料，反应条件温和，时间短，比常用的二甲硫醚气味小，同时用甲苯做溶剂，成本较低，三废较少，目标产品的含量高，很适合工业化生产。
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，X为氯、溴或碘。本发明原料易得，气味较小，操作过程所用试剂和药品毒性相对较低，反应条件温和，时间短，比常用的二甲硫醚气味小，同时用甲苯做溶剂，成本较低，三废较少，目标产品的含量高，很适合工业化生产。
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- 本发明涉及一种制备环氧氯丙烷的方法，主要解决现有技术存在过氧化物受热易分解，导致原料利用率低、有爆炸危险的问题。本发明在均相钼基催化剂的存在下，由有机过氧化物和氯丙烯制备环氧氯丙烷；该方法包括以下步骤a)提供包括n个串联反应釜的反应装置；其中，n是2以上的整数；b)含新鲜氯丙烯的物流A、含有机过氧化物的物流B和含均相钼基催化剂的物流C供给第一个反应釜入口；c)除最后一个反应釜外，从各个反应釜出口流出的物流进入下一个反应釜入口，从而在最后一个反应釜出口得到含环氧氯丙烷的物流Vn，可用于环氧氯丙烷的工业生产中。
- 连续制备环氧氯丙烷的方法-201410353703.2
- 杨洪云;高焕新;金国杰;黄政;丁琳;康陈军 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-07-24 - 2018-01-09 - C07D303/08
- 本发明涉及一种连续制备环氧氯丙烷的方法，主要解决现有技术存在过氧化物受热易分解，导致原料利用率低、有爆炸危险的问题。本发明在均相钼基催化剂的存在下，由有机过氧化物和氯丙烯制备环氧氯丙烷；该方法包括以下步骤a)提供包括n个串联反应釜的反应装置；其中，n是2以上的整数；b)含新鲜氯丙烯的物流A和含均相钼基催化剂的物流C供给第一个反应釜入口；c)含有机过氧化物的物流B分成n份，分别供给n个反应釜入口；d)除最后一个反应釜外，从各个反应釜出口流出的物流进入下一个反应釜入口，从而在最后一个反应釜出口得到含环氧氯丙烷的物流Vn，可用于环氧氯丙烷的工业生产中。
- 一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法-201710514090.X
- 陈侠;白凤霞;陈丽芳;詹志斌 - 天津科技大学;天津黄埔盐化工程技术有限公司
- 2017-06-29 - 2017-09-15 - C07D303/08
- 本发明提出一种甘油法制备环氧氯丙烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明是通过减圧蒸馏将1,3‑二氯丙醇溶液与10％‑30％氢氧化镁乳浊液反应制取环氧氯丙烷，反应20‑120min，得到纯度为50‑85％的环氧氯丙烷，经精馏后得到环氧氯丙烷纯度大于90％，在废液中加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化镁沉淀用以回收，反应釜中剩余的氯化钠、环氧氯丙烷溶液再次进行蒸馏回收。本方法设备简单，能够实现资源化利用，产物环氧氯丙烷基本不会发生水解，收率达80‑92％，纯度高达95％。
- 由甘油生产表氯醇的连续方法-201280077005.3
- 弗拉维奥·西莫拉;米凯莱·约斯科 - 康瑟公司
- 2012-09-28 - 2017-09-01 - C07D303/08
- 本发明涉及在碱性溶液存在下通过甘油途径由二氯丙醇连续生产表氯醇的方法，其中用于使二氯丙醇反应为表氯醇的反应塔的特征在于单一或多处进料注入以及多处碱性溶液注入，从而优化表氯醇生产并使含水流出物的量和有机污染物最小化。
- 专利分类
