[发明专利]一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 201711152096.3 申请日: 2017-11-19
公开(公告)号: CN109809990A 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 雷萌 申请(专利权)人: 雷萌
主分类号: C07C67/10 分类号: C07C67/10;C07C69/14;C07C69/716;B01J31/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710000 陕西省西安市*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法,属于有机化学和药物合成技术领域。步骤:先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡,浸泡后用水冲洗,并且使树脂的pH值呈中性,接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份,得到预处理树脂;将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应,反应结束后过滤,以分开树脂,待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤,以滤取未反应的乙酸,对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗,再经减压缩合并回收溶剂,而后蒸馏,得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯。优点:收率高,后处理方便、无污染、能重复再生使用;树脂直接重复使用,溶剂回收套用,既可节约资源,又可体现环保性。
搜索关键词: 氧代环戊基 乙酸乙酯 酯化反应 甲苯液 树脂 大孔型阳离子交换树脂 过滤 乙酸 预处理树脂 制备 浸泡 有机化学 醋酸 后处理 醋酸浸泡 回收溶剂 节约资源 氢氧化钠 溶剂回收 药物合成 用水冲洗 再生使用 减压 蒸馏 环保性 有机酸 甲苯 滴加 滤取 收率 水份 缩合 乙酯 沾附 去除 冷却 套用 重复
【主权项】:
1.一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:A)树脂预处理,先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡,每次浸泡后用水冲洗,并且最终使大孔型阳离子交换树脂的pH值呈中性,接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份,得到预处理树脂;B)酯化反应,将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应,反应结束后趁热过滤,以分开树脂,得到甲苯液,待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤,以滤取未反应的乙酸,得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液,对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗,以除去反应产物有机酸,再经减压缩合并回收溶剂,而后蒸馏,得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯,所述的分开的树脂直接重复使用于酯化反应步骤,溶剂回收套用,并且所述的滤取的未反应的乙酸留待下次合成2‑氧代环戊基乙酸乙酯时使用。
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