[发明专利]一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法

说明书

一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法，属于有机化学和药物合成技术领域。步骤：先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡，浸泡后用水冲洗，并且使树脂的pH值呈中性，接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份，得到预处理树脂；将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应，反应结束后过滤，以分开树脂，待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤，以滤取未反应的乙酸，对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗，再经减压缩合并回收溶剂，而后蒸馏，得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯。优点：收率高，后处理方便、无污染、能重复再生使用；树脂直接重复使用，溶剂回收套用，既可节约资源，又可体现环保性。

技术领域

本发明属于有机化学和药物合成技术领域，具体涉及一种通过酯化反应制备 2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法。

背景技术

2-氧代环戊基乙酸乙酯在室温下呈白色或微粉红色结晶固体。熔点：28～ 29℃，沸点：285℃(760mmHg)，折光率：n₂₀^D1.4390，相对密度：0.986。不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。2-氧代环戊基乙酸乙酯及其衍生物作为一类重要的有机中间体，在药物合成技术领域有着广泛的用途。

目前国内相关合成方法存在反应物物质的量不易控制、副反应多、收率低和后处理比较麻烦等弊端，同时所使用的催化剂有浓硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、三乙胺、甲醇钠和液碱等，均存在着易腐蚀设备、污染环境、用量大和不宜回收，并且容易造成目标产物的二次污染等缺点。

鉴于上述已有技术，本申请人作了有益的反复尝试，终于形成了下面将要介绍的技术方案。

发明内容

本发明的任务在于提供一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法，该方法具有减少副产物的产生、避免对环境污染、提高收率和产品质量并且满足绿色环保生产要求。

本发明的任务是这样来完成的，一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：

A)树脂预处理，先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡，每次浸泡后用水冲洗，并且最终使大孔型阳离子交换树脂的 pH值呈中性，接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份，得到预处理树脂；

B)酯化反应，将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应，反应结束后趁热过滤，以分开树脂，得到甲苯液，待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤，以滤取未反应的乙酸，得到2-氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液，对2-氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗，以除去反应产物有机酸，再经减压缩合并回收溶剂，而后蒸馏，得到2-氧代环戊基乙酸乙酯，所述的分开的树脂直接重复使用于酯化反应步骤，溶剂回收套用，并且所述的滤取的未反应的乙酸留待下次合成2-氧代环戊基乙酸乙酯时使用。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A)中所述的醋酸与所述的大孔型阳离子交换树脂的重量比为3-5∶1；所述的氢氧化钠与大孔型阳离子交换树脂的重量比为3-5∶1；所述浸泡的时间为150-210min。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的醋酸为质量百分比浓度为3-5％的盐酸溶液或硫酸溶液；所述的氢氧化钠为质量百分比浓度为3-5％的氢氧化钠溶液。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤A)中所述的用水冲洗所用的水为去离子水；所述的pH值呈中性是指pH为5-7。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的大孔型阳离子交换树脂为苯乙烯系大孔型阳离子交换树脂。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B)中所述的乙酸与所述的预处理树脂的重量比为1∶1-12；乙酸与所述甲苯的重量比为1∶4-20；所述的有机酸乙酯与乙酸的mol比为1-3∶1。