[发明专利]一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法

摘要

本发明提供了一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法，属于化合物制备方法技术领域。包括如下步骤将8‑氨基‑2‑萘磺酸与碱金属氢氧化物摩尔比13～12，在高压釜中与有机溶剂中混合，在温度为160～320℃，压力为0～1.5MPa的条件下碱熔制备8‑氨基‑2‑萘酚；从制得的反应物中回收有机溶剂，将制得的8‑氨基‑2‑萘酚与醋酸或醋酐在反应温度为20～40℃的条件下进行酰胺化反应制得8‑乙酰氨基‑2‑萘酚，经抽滤、压干，制得8‑乙酰氨基‑2‑萘酚。该制备方法工艺简单，反应生成的副产物少，磺化物纯度高，不需要精制就能直接碱熔制备高纯度的8‑乙酰氨基‑2‑萘酚，降低了生产成本，不会产生大量的酸性废水，有利于环境保护。

主权项

一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)碱熔反应：将8‑氨基‑2‑萘磺酸与碱金属氢氧化物、有机溶剂在高压釜中混合，开动搅拌并升温到160～320℃，反应物料自身产生的压力控制在0.2～5.0Mpa，在该温度下进行5～12小时的碱熔反应；(2)分离悬浮物：反应结束后冷却到200℃，在高压釜中注入水稀释反应混合物，将悬浮物移出高压釜；(3)回收有机溶剂：用分液漏斗分离出有机溶剂，剩下的为反应液；(4)中和反应：反应液用无机酸进行中和反应，至pH为3～6.5；(5)过滤、清洗、干燥：中和后沉淀的产品用布氏漏斗过滤，用清水洗涤，将湿品在真空下100℃干燥，再用升华法纯制，得到8‑氨基‑2‑萘酚；(6)制得8‑乙酰氨基‑2‑萘酚：将上述制得的8‑氨基‑2‑萘酚溶解在氢氧化钠溶液中，缓慢滴加乙酰化剂到溶液中，保持温度在20～40℃进行反应2小时，反应结束后加入纯碱，调节PH值到8.5～9.0，升温至60～95℃，保持15分钟，冷却至20℃以下，搅拌1小时，进行抽滤和压干，得到滤液和滤饼，滤液备用，滤饼在80～90℃烘干，制得干品纯度99％的8‑乙酰氨基‑2‑萘酚。