[发明专利]一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法

权利要求书

1.一种8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)碱熔反应：将8-氨基-2-萘磺酸与碱金属氢氧化物、有机溶剂在高压釜中混合，开动搅拌并升温到160～320℃，反应物料自身产生的压力控制在0.2～5.0Mpa，在该温度下进行5～12小时的碱熔反应；

(2)分离悬浮物：反应结束后冷却到200℃，在高压釜中注入水稀释反应混合物，将悬浮物移出高压釜；

(3)回收有机溶剂：用分液漏斗分离出有机溶剂，剩下的为反应液；

(4)中和反应：反应液用无机酸进行中和反应，至pH为3～6.5；

(5)过滤、清洗、干燥：中和后沉淀的产品用布氏漏斗过滤，用清水洗涤，将湿品在真空下100℃干燥，再用升华法纯制，得到8-氨基-2-萘酚；

(6)制得8-乙酰氨基-2-萘酚：将上述制得的8-氨基-2-萘酚溶解在氢氧化钠溶液中，缓慢滴加乙酰化剂到溶液中，保持温度在20～40℃进行反应2小时，反应结束后加入纯碱，调节PH值到8.5～9.0，升温至60～95℃，保持15分钟，冷却至20℃以下，搅拌1小时，进行抽滤和压干，得到滤液和滤饼，滤液备用，滤饼在80～90℃烘干，制得干品纯度99％的8-乙酰氨基-2-萘酚。

2.根据权利要求1所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)碱熔反应在铬镍铁合金高压釜中进行，在密闭状态下进行反应时，反应物料自身产生的压力一般控制在0.2-1.5Mpa，优选为0.5-1.5Mpa。

3.根据权利要求1所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂为邻硝基乙苯、邻硝基甲苯、四氯化碳、氯仿、含氯原子的直链烷烃(n≥2)中的一种。

4.根据权利要求1所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的一种，所述的直链醇类化合物为甲醇、乙醇、丁醇或异丙醇。

5.根据权利要求1所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的8-氨基-2-萘磺酸与碱金属氢氧化物的摩尔比为1：3～12。

6.根据权利要求1所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用分段反应，先在160-260℃下反应3小时，然后升温至260～320℃，保持2～10小时。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，无机酸为盐酸或硫酸，中和反应的温度为0～80℃。

8.根据权利要求7所述的8-乙酰氨基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的乙酰化剂为醋酸或醋酐。