[发明专利]一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法在审
申请号: | 201711096736.3 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107935923A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 代先朋;付林;曾建华;魏旭力;李桂莲;田玉林 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/66 | 分类号: | C07D213/66 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,以棕榈酸为原料在N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂,在缩合剂、有机碱的作用下与盐酸吡哆醇作用下生成目标产物吡哆醇二棕榈酸酯。本发明化合物具有更好的油溶性,更好的对光和热的稳定性,可以更好的应用在化妆品中保护皮肤。本发明克服了现有技术一是普遍使用在强酸性条件下进行分水酯化反应或进行酯交换反应,具有选择性差、副产物比例大等问题;二是采用两步法,先用三氯化磷、五氯化磷、三光气、二氯亚砜等制备酰氯,再滴加酰氯到VB6中反应制得吡哆醇二棕榈酸酯,避免了产生大量工业废酸水,同时避免了强酸腐蚀设备的现象,反应条件温和、副产物少、设备要求不高、有利于环境保护、成本低、适合于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡哆醇 棕榈 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:(1)棕榈酸与缩合剂按摩尔比1:(0.9‑1.2)mol在N,N‑二甲基甲酰胺中混合,40‑50℃搅拌反应2‑3小时;(2)40‑50℃条件下加入有机碱,搅拌条件分批加入盐酸吡哆醇,加毕,升温至70‑100℃,搅拌反应3‑5小时;(3)降温,加水淬灭,用乙酸乙酯溶解体系,用0.1%稀盐酸洗涤有机相2‑5次,饱和食盐水洗涤1‑2次,无水硫酸钠干燥1‑2小时,减压浓缩至干,残留体系用乙酸乙酯溶解,活性炭脱色,‑15~15℃冷却结晶,即得吡哆醇二棕榈酸酯。
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