[发明专利]一种柱前衍生化法测定头孢洛林酯侧链酰氯纯度的方法有效
申请号: | 201711066742.4 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107621512B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 张雪梅;许圆圆;佘东来;汪娟 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民;陈丹 |
地址: | 225321 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于药物分析技术领域,建立柱前衍生化法测定头孢洛林酯侧链酰氯纯度的方法。本发明技术方案包括以下步骤:取头孢洛林酯起始物料侧链酰氯约100mg,加入三乙胺溶液5ml,摇匀,转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度;取第一步所制备的溶液5ml置于适宜的容器中,在40℃水浴中保持30分钟,转移至50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为供试品溶液,高效液相色谱法进行测定其纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 衍生 测定 头孢 洛林 酯侧链酰氯 纯度 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢洛林酯起始物料侧链酰氯纯度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步 取头孢洛林酯起始物料侧链酰氯约100mg,加入三乙胺溶液5ml,振摇1分钟,转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀;第二步 精密量取第一步所制备的溶液5ml置于适宜的容器中,在40℃水浴中保持30分钟,放冷至室温,转移至50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为供试品溶液;第三步 采用Agilent ZORBAX SB‑C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液‑乙腈(体积比3:1),柱温30℃,流速每分钟1.0ml,检测波长235nm,高效液相色谱法测定纯度。
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