[发明专利]一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法

摘要

本发明公开了一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法，包括以下步骤：（1）空白基质溶液的制备；（2）混合对照品溶液的制备；（3）样品溶液的制备；（4）进行液相色谱‑串联质谱分析；（5）结果分析。所述13种着色剂为酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙和碱性橙2。该法具有操作简便、准确度高、精密度高、稳定性好的优点，可同时检测13种着色剂种的一种或者多种，适用于实验室对于山楂丸的质量控制，检测山楂丸是否经过上述13种着色剂的染色，可批量进行检测，检测效率高。

主权项

1.一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法，其特征在于：其中所述的着色剂为酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙和碱性橙2；其检测方法包括以下步骤：（1）空白基质溶液的制备：取空白基质样品5～6g，精密称定，加入甲醇25～30 ml，超声处理30～40分钟，冷却，摇匀，过滤；精密吸取滤液1ml，置于10 ml容量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.2μm滤膜，即可得到空白基质溶液，于4～6℃条件下避光保存；（2）混合对照品溶液的制备：分别精密称取酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙、碱性橙2对照品适量，加空白基质溶液稀释，制成单种着色剂含量均为1μg/ml的混合溶液，得到混合对照品储备液；精密量取上述混合对照品储备液，加入空白基质溶液稀释，制成单种着色剂含量均为100ng/ml的混合对照品溶液，于4～6℃条件下避光保存；（3）样品溶液的制备：取山楂丸样品5～6g，打碎，精密称定后加入甲醇25～30 ml，超声处理30～40分钟，冷却，摇匀，过滤；精密吸取滤液1ml，置于10 ml容量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.2μm滤膜，即可得到待测样品溶液，于4～6℃条件下避光保存；样品溶液的制备与空白基质溶液的制备保持一致；（4）进行液相色谱-串联质谱分析：分别精密吸取同样体积的混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定，得到LC-MS／MS 谱图；（5）结果分析：将样品溶液的谱图与混合对照品溶液的谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某对照品的保留时间一致的色谱峰，并且扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的吸收图谱一致，则认定样品中存在该着色剂。