[发明专利]一种纳米级低结晶羟基磷灰石的制备方法在审
| 申请号： | 201711003502.X | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109694047A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 关茜茹 | 申请（专利权）人： | 关茜茹 |
| 主分类号： | C01B25/32 | 分类号： | C01B25/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市雁*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明描述了一种纳米级低结晶羟基磷灰石的制备方法。属于医用生物材料领域。主要解决目前临床中使用的高温煅烧生产的羟基磷灰石结晶度高难降解和生物仿生羟基磷灰石有源原料控制难的问题，以及解决防治骨质疏松良好药物载体的问题。通过为受体提供对骨生成具有诱导作用的羟基磷灰石，及植入后注射药物氟达到帮助骨愈合和防治骨质疏松的目的。通过此方法制备所得的材料是采用有一定截留分子量的透析袋隔离胶原蛋白和无机钠醋，通过胶原蛋白分子量大的特点将其放在透析膜内调制矿化透析膜外的钠离子的方法制得，为稳定的、均匀的、结晶度低的、具有良好的生物相容性的材料。有助于骨病患者的骨骼愈合。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基磷灰石 制备 骨质疏松 低结晶 纳米级 透析膜 羟基磷灰石结晶 医用生物材料 截留分子量 生物相容性 高温煅烧 骨骼愈合 胶原蛋白 药物载体 诱导作用 原料控制 注射药物 隔离胶 骨愈合 结晶度 钠离子 透析袋 原蛋白 防治 对骨 降解 矿化 植入 调制 帮助 生产 | ||
【主权项】：
1.一种纳米级低结晶羟基磷灰石的制备方法。其特征包括下列步骤：(1)、市售I型胶原蛋白溶于0.01mol/L～0.5mol/L的醋酸，搅拌均匀，制得浓度为0.1％～15.0％(w/w)的溶液。(2)、透析膜外无机钠醋溶液制备：(2.1)、市售氯化钠：按I型胶原蛋白比氯化钠的质量比为(1～10)∶(10～1)的比例称取氯化钠，使其浓度为0.01mol/L～5.0mol/L，配制氯化钠溶液。(2.2)、按钠磷离子摩尔质量比为1.67∶1的比例量取85％的浓磷酸倒入氯化钠溶液中。(2.3)、市售氢氧化钠：按氯化钠比氢氧化钠的质量比为(10～1)∶(1～10)的比例称取氢氧化钠，倒入氯化钠和磷酸的混合溶液中同时电动搅拌，得透析膜外的无机钠醋溶液。(3)、将装有胶原蛋白溶液的透析袋放进无机钠醋溶液中。在温度为(1℃～40℃)的环境下搅拌0.5h～24h，取出透析袋。最后所得白色溶液经过0.45μm滤膜过滤即为低结晶纳米羟基磷灰石。
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- 董寅生;肖夫兰;耿银雪;郭超;黄志海;储成林;盛晓波 - 东南大学
- 2017-04-19 - 2019-05-31 - C01B25/32
- 本发明公开了一种用作生物材料的钙盐混合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸溶液加至氢氧化钙悬浊液中，待反应结束后陈化，得陈化液；(2)向步骤(1)所得的陈化液中滴加碳酸钠溶液，反应后离心，将所得沉淀物进行水热处理；(3)上述水热处理结束后，冷却至室温，用无水乙醇洗涤沉淀物，然后烘干，即得所述钙盐混合物。相对于现有技术，本发明提出的钙盐混合物的制备方法，通过调控原料比例即可直接控制最终产物的各相组成，所得产物羟基磷灰石与碳酸钙颗粒均为纳米尺寸，且分散均匀，实现了羟基磷灰石和碳酸钙在纳米尺寸的混合，避免了两相直接机械混合过程中容易产生的混合不均、团聚等问题。
- 一种添加表面活性剂辅助球磨制备β-磷酸三钙粉体的方法-201710201449.8
- 任力;王迎军;康军沛;杨军忠;刘卅;王琳 - 华南理工大学
- 2017-03-30 - 2019-05-17 - C01B25/32
- 本发明公开了一种添加表面活性剂辅助球磨制备β‑磷酸三钙粉体的方法：(1)将表面活性剂聚酯高分子化合物KW‑300加入分散剂中并超声分散；(2)按钙/磷摩尔比为1.40～1.60，称量磷酸氢钙和碳酸钙作为原料；(3)将含表面活性剂的分散剂和原料转入球磨罐中进行球磨，得到混合料浆；(4)将混合料浆，置于烘箱中干燥，除掉分散剂，得到干燥后的粉料；(5)将干燥后的粉料研磨过筛后于850℃～1000℃进行煅烧，即得到β‑磷酸三钙粉体。本发明的粉体，球磨后的粒径更小，分布更均匀，使固相反应更充分，同时解决了原料球磨过程因粘罐粘球造成的钙磷原子比失衡，进而提高了制得的β‑磷酸三钙粉体纯度。
- 一种高性能生物医学用α-磷酸三钙的制备方法-201910171804.0
- 聂建华;王俊;李吉昌;李金盛;江常胜;余明君 - 中山职业技术学院
- 2019-03-07 - 2019-05-07 - C01B25/32
- 本发明公开了一种高性能生物医学用α‑磷酸三钙的制备方法，其采用水玻璃、稀土物质、可溶性镁盐等为原料，合理调节各离子的配比和反应参数，通过高温水热反应制得改性硅酸镁铝助剂，并将其参与二水磷酸氢钙和碳酸钙的化学反应，从而制得纯净度高的α‑磷酸三钙纳米粉体材料。所制备的α‑磷酸三钙纳米粉体材料通过3D打印方式可制得力学机械性能优异、孔隙结构丰富的骨材料成品，其工业应用前景极为广阔。
- 一种镁掺杂羟基磷灰石除氟滤料的生产方法-201611178878.X
- 冯莉;刘泽山 - 中国矿业大学
- 2016-12-19 - 2019-05-03 - C01B25/32
- 一种镁掺杂羟基磷灰石除氟滤料的生产方法，采用工业级的可溶性钙盐、磷酸、氨水和可溶性镁盐为原料；将确定投加质量的可溶性镁盐和钙盐用水调成糊状，加入到反应釜中搅拌至均匀；按照磷酸与水的体积比配制磷酸溶液；滴加到反应釜中，同时向反应釜中逐滴加入氨水，使反应体系的pH值实时保持在设定范围；经过搅拌、静置陈化后取出产物，过滤、干燥、粉碎后得到镁掺杂羟基磷灰石粉体滤料。由于少量的镁掺杂可以使羟基磷灰石的结构发生畸变，晶格缺陷增加，结晶度下降，晶粒尺寸减小，比表面积增大，表面物理吸附反应增多，从而对羟基磷灰石除氟起到增效作用，提高了产品的除氟容量。
- 一种纳米级低结晶羟基磷灰石的制备方法-201711003502.X
- 关茜茹 - 关茜茹
- 2017-10-24 - 2019-04-30 - C01B25/32
- 本发明描述了一种纳米级低结晶羟基磷灰石的制备方法。属于医用生物材料领域。主要解决目前临床中使用的高温煅烧生产的羟基磷灰石结晶度高难降解和生物仿生羟基磷灰石有源原料控制难的问题，以及解决防治骨质疏松良好药物载体的问题。通过为受体提供对骨生成具有诱导作用的羟基磷灰石，及植入后注射药物氟达到帮助骨愈合和防治骨质疏松的目的。通过此方法制备所得的材料是采用有一定截留分子量的透析袋隔离胶原蛋白和无机钠醋，通过胶原蛋白分子量大的特点将其放在透析膜内调制矿化透析膜外的钠离子的方法制得，为稳定的、均匀的、结晶度低的、具有良好的生物相容性的材料。有助于骨病患者的骨骼愈合。
- 一种低结晶纳米羟基磷灰石的制备-201711004206.1
- 关茜茹 - 关茜茹
- 2017-10-24 - 2019-04-30 - C01B25/32
- 本发明描述了一种低结晶纳米羟基磷灰石的制备。属于医用生物材料领域。主要解决目前临床中使用的高温煅烧生产的羟基磷灰石结晶度高难降解和生物仿生羟基磷灰石有源原料控制难的问题，以及解决防治骨质疏松良好药物载体的问题。通过为受体提供对骨生成具有诱导作用的羟基磷灰石，及植入后注射药物氟达到帮助骨愈合和防治骨质疏松的目的。通过此方法制备所得的材料是采用有一定截留分子量的透析袋隔离胶原蛋白和无机钠醋，通过胶原蛋白分子量大的特点将其放在透析膜内调制矿化透析膜外的钠离子的方法制得，为稳定的、均匀的、结晶度低的、具有良好的生物相容性的材料。有助于骨病患者的骨骼愈合。
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