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[发明专利]一种钠离子电池材料的制备方法-CN202111307847.0有效
发明人：罗显明;秦正伟;付全军;何丰;王永红 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种钠离子电池材料的制备方法。将碳酸氢钠与钛有机物混合，加入磷酸铁，然后加水浆化，然后搅拌混合，得到混合浆料；混合浆料加入导电石墨，然后加入砂磨机内砂磨，砂磨粒径为250‑300nm；喷雾干燥，得到的干燥料高温煅烧，煅烧过程，保持煅烧过程为氮气气氛，然后筛分除铁，得到钠离子电池材料。本发明结合了磷酸铁钠和钛酸钠的各自优点，形成相互的掺杂，从而得到容量高，循环性能好的材料，且最终材料的成本很低，为磷酸铁锂材料的50％左右，但是容量与磷酸铁锂相当，竞争优势非常明显。
一种钠离子电池材料制备方法

[发明专利]一种钠离子电池材料的制备方法-CN202210211308.5有效
发明人：罗显明;付全军;吴玉龙;宫东杰;王永红 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-03-05 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种钠离子电池材料的制备方法，将铬酸钠与氧化亚铬、氢氧化钠混合均匀；得到的混合料进行一次煅烧，煅烧时间为4‑6h，煅烧过程，保持煅烧过程为氮气气氛，然后粉碎；得到的粉碎料加入苯甲酸钠、醋酸亚铁、水合肼、TBP和乳化剂混合，然后加入纯水，高速搅拌，得到乳化液，然后喷雾干燥，得到喷雾干燥料；将喷雾干燥料放入辊道炉内二次煅烧，在高温下煅烧，煅烧温度为700‑750℃，煅烧时间为9‑12h；将二次煅烧的物料过筛、除铁后真空包装，得到复合钠离子正极材料。本专利可以得到稳定性好，容量高、价格低的钠电池材料，本发明的钠电池制备工艺，成本低，性能优异。
一种钠离子电池材料制备方法

[实用新型]一种防止喷料的石墨匣钵结构-CN202320671227.3有效
发明人：罗显明;付全军;瞿明军;何丰 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： F27D17/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及烧结装置，为了减少在烧结过程中的物流损失，提供了一种防止喷料的石墨匣钵结构，包括上端开口的壳体，盖设于壳体上端的盖板，盖设于盖板上的罩体，开设于盖板的第一通孔，以及开设于罩体的第二通孔。本实用新型的防止喷料的石墨匣钵结构，其能够有效地防止在烧结过程中由于喷料所造成的物流损失。
一种防止石墨匣钵结构

[发明专利]一种高振实密度低硫高铁磷比磷酸铁的制备方法-CN202210900432.2有效
发明人：刘家武;宫东杰;罗显明;付全军;周文 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种高振实密度、低杂质元素、高铁磷比磷酸铁的制备方法，涉及磷酸铁锂电池材料技术领域，本发明包括如下步骤：配制浓度为35～50％的磷酸溶液，加入反应釜中并进行搅拌，并向反应釜中加入磷酸溶液质量0.20～0.50％的形貌助剂；将浓度为8～10％的硫酸铁溶液和浓度为8～10％的氨水加入反应釜中，控制料浆温度50～70℃、料浆pH值1.0‑2.0，并继续保温反应2～4h，硫酸铁溶液、磷酸溶液以及氨水三者的质量比为12∶2∶1；反应结束后对料浆进行过滤洗涤，洗涤至洗水pH＝3.0～3.5，在烘箱干燥后进炉煅烧即可得到无水磷酸铁产品。采用本方法可将反应时间缩减，反应难度降低，工作效率提高，制备得到晶体生长完整、高振实密度、低杂质元素含量、铁磷比可达0.98‑1.0的产品，该产品各项指标在行业内具有较明显优势。
一种高振实密度低硫高铁磷磷酸制备方法

[发明专利]一种利用硫酸烧渣制备电池级磷酸铁的方法-CN202210900428.6有效
发明人：张睿韬;宫东杰;付全军;罗显明;周文 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用硫酸烧渣制备电池级磷酸铁的方法，包括：将硫酸烧渣研磨至粒径D5050μm，得到硫酸烧渣颗粒；将所述硫酸烧渣颗粒和稀磷酸溶液按照固液质量比1:2～2.5混合搅洗、过滤、洗涤以及干燥得到精制硫酸烧渣颗粒；将所述精制硫酸烧渣颗粒与未脱硫的粗磷酸溶液混合在30～50℃下反应和过滤得到滤液；除去所述滤液中三价铁离子后加入氧化剂在80～95℃下进行氧化还原反应后固液分离得到滤饼；将所述滤饼依次进行洗涤、干燥以及煅烧，得到所述电池级磷酸铁，不仅充分利用了硫酸烧渣，而且还拓宽了电池级磷酸铁的铁源，具有很好的经济价值且适用于推广。
一种利用硫酸制备电池磷酸方法

[发明专利]一种工业级磷酸氢二铵的生产方法-CN202210263380.2有效
发明人：曹宇;张凌;吴玉龙;何建军;颜新林;周方平 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，公开了一种工业级磷酸氢二铵的生产方法，包括如下步骤：(1)将磷酸氢二铵母液与磷酸一铵共混后，通入气氨，进行反应；(2)反应后的溶液经脱杂剂处理，过滤，得到料浆；(3)向料浆中再次通入气氨进行反应，反应后冷却结晶，得到结晶体和结晶液；(4)结晶体烘干处理，结晶液通入(1)中作为磷酸氢二铵母液循环处理；其中，(3)中反应后冷却结晶的热量，应用于液氨吸热生成(1)中的气氨。系统不外加水溶解原料，无需对料浆进行浓缩，冷却结晶过程可在密闭空间内进行，既能节约浓缩换热蒸发所消耗的蒸汽，又能有效避免大量的氨随水蒸气蒸发，循环水换热冷却以及用液氨蒸发换热的冷水进行换热冷却均可以实现内循环，最大程度利用中和反应产生的热源和液氨蒸发产生的冷源。
一种工业磷酸氢二铵生产方法

[实用新型]一种磷酸铁锂前驱体的研磨装置-CN202320676373.5有效
发明人：瞿明军;付全军;罗显明;何丰 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司;攀枝花川发龙蟒新材料有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： B02C17/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及研磨装置，为了提高磷酸铁锂前驱体的研磨效率，提供了一种磷酸铁锂前驱体的研磨装置，包括水平设置且其中一端为开口端的研磨管，设于研磨管开口端的排料管，设于研磨管远离排料管一端的进料管，多件设于研磨管内的研磨球，以及贴设于研磨管外壁的振动装置。本实用新型的磷酸铁锂前驱体的研磨装置，其能够高效地对磷酸铁锂前驱体进行研磨。
一种磷酸前驱研磨装置

[发明专利]一种磷酸铁锂的高效环保节能制备方法-CN202310367824.1在审
发明人：吕尧;张睿韬;王智君;刘家武;杨静 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁锂的高效环保节能制备方法，涉及磷酸铁锂电池材料技术领域，本发明在烧制前将磷酸亚铁锂前驱体粉末进行压缩制粒，使其物料密度在压缩制粒后提高至制粒前的1.5～2倍，并将烧制保温时间减少10～15％。本发明先压缩造粒再进行煅烧，虽然相较于现有技术增加了造粒能耗：20元/吨，但在煅烧阶段，因物料密度的提升，使得煅烧炉能容纳更多质量的物料，且颗粒物料间的间隙更多，增加了煅烧炉内的热量对流，使得受热更为均匀，品质一致性得到大幅度提升，同时也大大提高了煅烧能效，整体能耗直接降低近400元/吨。且通过压缩造粒，在煅烧过程产生的煅烧粉尘少，减少了粉尘污染。在磷酸铁锂生产节能减排方面具有重要意义。
一种磷酸高效环保节能制备方法

[发明专利]一种高压实磷酸铁锂材料及其前驱体致密化处理工艺-CN202310479775.0在审
发明人：毛飞;罗显明;田友洪;周文;何丰 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种高压实磷酸铁锂材料及其前驱体致密化处理工艺，包括如下步骤：S1取磷酸铁锂前驱体材料，通过惰性气体气氛输送至等离子焰，进行熔融处理，形成圆球状单晶体；S2取S1中得到的圆球状单晶体，置于石墨烧结炉中，加热烧结，再通入过热水蒸气；S3停止通入过热水蒸气，在保温状态下，通入含碳气体，在圆球状单晶体表面形成薄层碳包覆，冷却，得到高压实磷酸铁锂材料。本发明的高压实磷酸铁锂用前驱体材料致密化处理工艺，通过气相沉积碳层，成膜均匀致密，成膜速度快；形成的薄层碳包覆可有效的提升磷酸铁锂的导电率、倍率等性能，提升其导电性和化学稳定性。
一种高压磷酸材料及其前驱致密处理工艺

[发明专利]一种综合利用钒钛铁矿制备掺杂型磷酸铁的方法-CN202310406653.9在审
发明人：付全军;熊松梅;李良平;陈川;李文海 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2023-04-17 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种综合利用钒钛铁矿制备掺杂型磷酸铁的方法，涉及磷酸铁制备技术领域，本发明利用钒钛铁矿中的铁、钛、铝元素，在磷酸铁锂制备原料阶段，就合成出共掺杂Ti、Al的磷酸铁材料前驱体，钒钛铁矿中含有铁、铝、钛等元素，铁是合成磷酸铁材料必需的元素，我们可以通过酸解的方式得到，但是同时Al、Ti同时也会被酸解出来，通过一定的方式可以将Al、Ti等元素除去，但是这样就造成了资源的浪费，因此本发明通过利用钒钛铁矿中的Ti、Al，制备出共参杂Fe(Ti、Al)PO4，使资源充分利用，在制备磷酸铁锂材料时也可以不同额外的掺杂，降低生产成本。
一种综合利用钛铁矿制备掺杂磷酸方法

[发明专利]宽通道磷酸铁锂及其制备方法-CN202310479864.5在审
发明人：毛飞;陈俊;瞿明军;郝付勇;张凌;付全军 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明涉及磷酸铁锂正极材料技术领域，公开了一种宽通道磷酸铁锂，钠离子进入磷酸铁锂的孔道中。制备方法，包括如下步骤：磷酸铁锂和钠离子的介质原料溶液共混，经加压处理后，将得到的成品经后处理得到。本发明将磷酸铁锂材料投入到钠盐中进行后处理改性，巧妙地利用了钠离子尺寸较锂离子更大的特点，将钠离子掺入锂离子扩散通道，撑开孔道，起到提高磷酸铁锂正极材料倍率性能的作用。
通道磷酸及其制备方法

[发明专利]一种复合钠离子电池材料的制备方法-CN202111433401.2有效
发明人：罗显明;秦正伟;付全军;何丰;张知重;王永红;熊松梅 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C01B33/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合钠离子电池材料的制备方法。将硅酸钠加入水中，溶解，再加入苯甲酸、焦磷酸钠和聚乙二醇，然后加入氧化铁红和四氧化三锰，搅拌混合均匀；得到的混合料加入砂磨机内砂磨，砂磨至浆料粒径为0.2‑0.25μm，然后将砂磨后的浆料喷雾干燥，得到喷雾干燥料；将喷雾干燥料在温度为720‑750℃进行煅烧，煅烧时间为4‑6h，煅烧过程，保持煅烧过程为氮气气氛，然后粉碎；将粉碎物料过筛、除铁后真空包装，得到复合钠离子电池材料。本发明采用硅酸根和磷酸根复合的钠电池正极材料，硅酸根可以提高电压，同时采用锰铁混合的方式，可以提高容量和电导性，可以得到稳定性好，容量高、价格低的钠电池材料。
一种复合钠离子电池材料制备方法

[发明专利]一种低硫低成本的电池级磷酸铁的制备方法-CN202211283470.4在审
发明人：宫东杰;刘志磊;付全军;罗显明;周文 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种低硫低成本的电池级磷酸铁的制备方法，涉及磷酸铁制备技术领域，本发明将用铁粉除杂后的七水硫酸亚铁和湿法磷酸直接混合，一并加入脱硫剂，滤去不溶物，再调节pH值进一步除杂，最后氧化转晶就可以得到低硫二水磷酸铁，而后经过煅烧处理，再进一步除去硫、氟以及硅杂质，这样的工艺避免产生的大量的硫的氧化物和氟化物腐蚀煅烧设备，还辅助去除湿法磷酸中的杂质，提高了磷收率(磷收率在98％以上)、产品质量，降低了处理成本(制备一吨无水磷酸铁相比传统节约2000元)、废水量。
一种低成本电池磷酸制备方法

[发明专利]一种高纯磷酸铁及采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法-CN202111057642.1有效
发明人：罗显明;付全军;何丰;秦正伟;宫东杰;曹宇 -专利权人： 四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明属于新能源电池领域，具体涉及一种采用多级净化方法制备高纯磷酸铁的方法，包括如下步骤：S1向磷酸一铵溶液中加入含钾化合物进行反应，反应结束后过滤得一级清液；所述磷酸一铵溶液为工业一铵固体或磷酸一铵清液添加纯水配置而得；S2向步骤S1制备得到的一级清液中加入螯合剂反应，制备得到二级清液；S3将步骤S2制备得到的二级清液与硫酸亚铁溶液在氧化剂的存在下反应，制备得到磷酸铁浆料；S4将步骤S3反应结束后的磷酸铁浆料洗涤、干燥后得磷酸铁产品。该方法简单易行，大大提高了磷酸铁的纯度；本申请还提供了上述制备方法制备的高纯磷酸铁，其钙、镁、钾、钠杂质的含量均低于15ppm，能够有效保证所制备的磷酸铁锂具有好的安全性和稳定性。
一种高纯磷酸采用多级净化法制方法

[发明专利]一种无水II型石膏及其制备方法-CN202210264584.8有效
发明人：仲一夫;付全军;张珂泽;廖延武;钟世林;刘奎;安天华 -专利权人：四川龙蟒新材料有限公司;四川龙蟒磷化工有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C04B11/26 文献下载
摘要：本发明涉及固废资源综合利用的领域，提供了一种无水II型石膏的制备方法，包括将原状磷石膏、钙盐、粉煤灰以及铝酸盐熟料混合后研磨，将研磨后的混合物置于微波辐射中调控其生长，最后对以上产物进行煅烧后加入减水剂即可得到无水II型石膏。本发明还提供了一种由以上方法制备得到的无水II型石膏，具有良好的耐水性以及抗压强度，还能在一定程度上缓解磷石膏的工业废渣问题。
一种无水 ii 石膏及其制备方法

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