[发明专利]高纯度托伐普坦的制备方法在审
| 申请号： | 201710935885.8 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107663171A | 公开（公告）日： | 2018-02-06 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;高永清;李喜龙;奚小金 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度托伐普坦的制备方法，它是用二氢双（2‑甲氧基乙氧基）铝酸钠还原N‑[4‑[(5R)‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1‑苯并氮杂卓‑1‑甲酰基]‑3‑甲基苯基]‑2‑甲基苯甲酰胺，得到纯度≥99.95%的高纯度托伐普坦。本发明采用二氢双（2‑甲氧基乙氧基）铝酸钠作为N‑[4‑[(5R)‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1‑苯并氮杂卓‑1‑甲酰基]‑3‑甲基苯基]‑2‑甲基苯甲酰胺还原制备托伐普坦的还原剂，能够极其有效地抑制脱氯杂质Ⅳ的产生，最终能够得到纯度≥99.95%的高纯度托伐普坦，而采用四氢呋喃或者甲基四氢呋喃作为反应溶剂能够获得90%以上的高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 托伐普坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度托伐普坦的制备方法，其特征在于：它是用二氢双（2‑甲氧基乙氧基）铝酸钠还原N‑[4‑[(5R)‑7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1‑苯并氮杂卓‑1‑甲酰基]‑3‑甲基苯基]‑2‑甲基苯甲酰胺，得到纯度≥99.95%的高纯度托伐普坦。
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- 胡晨阳;盛晓霞;盛晓红;贾强 - 杭州普晒医药科技有限公司
- 2015-03-27 - 2017-11-07 - C07D223/16
- 本发明涉及新型的盐酸氯卡色林和苯甲酸的共晶，与现有技术相比，所述共晶具有稳定性好、溶解度低、适合缓释制剂应用的改进特性。本发明还涉及所述共晶的制备方法、其药物组合物、及其用于制备治疗和/或预防与5HT2c相关疾病的药物中的用途。
- 一种3‑溴‑1,3,4,5‑四氢‑2H‑1‑苯并氮杂卓‑2‑酮制备方法-201510401253.4
- 周明何 - 浙江博聚新材料有限公司
- 2015-07-07 - 2017-10-10 - C07D223/16
- 本发明公开了一种3‑溴‑1,3,4,5‑四氢‑2H‑苯并氮卓‑2‑酮制备方法，其特征在于包括α‑四氢萘酮制备阶段、2‑溴‑3,4‑二氢‑N‑羟基‑（2H）‑萘亚胺制备阶段和3‑溴‑1,3,4,5‑四氢‑2H‑1‑苯并氮杂卓‑2‑酮阶段，其中，α‑四氢萘酮制备阶段γ‑丁内酯、苯、无水三氯化铝混合后，升温至60～90℃，保温反应5～30小时；反应结束后，再通过25份6%盐酸溶液水解、分层、水洗至中性；然后蒸馏脱除过量的苯，高真空精馏得到α‑四氢萘酮。再经溴化反应、肟化反应和贝克曼重排反应最终制成成品，其成品纯度高，收率高达90% 以上。另外，本发明生产工艺简单、生产成本低、污染小。
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