[发明专利]一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法，本发明中对粗提取后酶解木质素进行羟甲基化处理，增加其苯环上的活性位点，从而增大酶解木质素的活性，再直接参与氨基磺酸系减水剂的缩聚反应，将带有大量活性基团的木质素支链接枝在氨基磺酸系减水剂分子链上，提高减水剂界面活性及空间位阻，提高了水泥浆体的稳定性，明显改善了氨基磺酸减水剂的泌水、和易性能；此外实现了对生物质酶解木质素残渣的高效二次利用，降低生产成本，大大提高经济效益。

主权项

一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）酶解木质素预处理：秸秆酶解木质素浆料加入2‑4倍自来水中并不断搅拌3‑6小时，静置后倾倒出上层水溶液，如此反复清洗3‑5次，经高速离心机以10000r/min离心分离，收集固体，再将收集的固体干燥并研磨成粉末，制得酶解木质素残渣；（2）羟甲基化处理：称取4‑8份酶解木质素残渣加入到10倍量的蒸馏水中，加入适量氢氧化钠调节pH至9‑11，然后置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在70‑85℃温度下边搅拌边滴入5‑9份37%甲醛溶液，反应2‑3小时，烘干粉碎即得羟甲基化木质素；（3）磺化缩合：称取0.03‑0.06份无水亚硫酸钠、4‑9份对氨基苯磺酸、5‑11份苯酚和适量的水加入到带有回流冷凝管的四颈烧瓶中，调节pH值至8‑9，在40‑50℃下搅拌混合反应10分钟后，加入步骤（2）羟甲基化木质素，升温至50‑65℃进行磺化反应0.5‑1.5小时，使用滴液漏斗缓慢滴加0.5‑3份37%甲醛溶液，最后升温至90‑98℃，进行缩聚反应3‑4小时，得到酶解木质素改性氨基磺酸系减水剂。