[发明专利]掺杂锌的镍钴锰三元材料的制备方法

摘要

本发明涉及掺杂锌的镍钴锰三元材料的制备方法，其特征在于所述的锌的化合物为氧化锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌或碱式醋酸锌。将镍、钴、锰和掺杂锌的化合物混合，通过湿磨、加锂的化合物、加氨水、陈化、冷却、干燥等步骤制备干燥的前驱物。将干燥的前驱物置于氧气气氛中,采用程序升温法制得掺锌的三元正极材料。本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备工艺简单，操作简便，耗时少，制备的电极材料的一致性好，组成均匀，具有优秀的放电性能，特别是在大电流条件下放电的循环性能佳，为产业化打下良好的基础。

主权项

掺杂锌的镍钴锰三元材料的制备方法，其特征在于：按照镍、钴、锰、锂、锌离子的摩尔比x：y：z：k：m分别称取镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物、锂的化合物和锌离子的化合物；将镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物和锌离子的化合物混合得到混合物1；加入混合物1的总体积的1～10倍体积的去离子水，混合均匀，加入称取的锂的化合物，在连续搅拌的条件下滴加氨水至溶液的酸度落在pH 10.0～12.5范围内，通过混合设备混合均匀；在没有氧气的惰性气氛下于60～90℃温度区间的任一温度陈化5～48小时，冷却至室温，制得的混合物为前驱物2；将前驱物2在低于1个大气压力的真空条件下于150～260℃区间的任一温度加热制得干燥的前驱物3或者采用喷雾干燥的方法于150～260℃区间的任一温度制备干燥的前驱物3；将干燥的前驱物3置于氧气气氛中，采用程序升温法制得掺锌三元正极材料；所述的称取镍化合物、钴的化合物、锰的化合物、锂的化合物和锌离子的化合物中的两种或两种以上化合物是可溶于水的；所述的镍、钴、锰、锂、锌离子的摩尔比x：y：z：k：m同时满足以下关系：x：y：z：m = (0.45～0.51)：(0.18～0.20)：(0.28～0.30) ： (0.001～0.06) ，0.95≤k≤1.10，且x + y + z + m = 1；或(0.55～0.61)：(0.18～0.20)：(0.18～0.20)：(0.001～0.06) ，0.95≤k≤1.10，且x + y + z + m = 1；或(0.75～0.81)：(0.09～0.10)：(0.09～0.10)：(0.001～0.06)，0.95≤k≤1.10，且x + y + z + m = 1；所述的三元材料同时满足以下特征：在XRD衍射图上的衍射峰均与JCPDS卡片09‑0063的层状α‑NaFeO2结构的特征衍射峰相吻合；材料制备的扣式半电池在0.2C倍率电流和第1充放电循环下，相对锂电极恒电流充电至4.6V比4.4V增加充电比容量的比率小于15%；样品XRD衍射图的2θ角20～25°区间没有对应JCPDS卡片27‑1252的Li2MnO3的衍射峰。