[发明专利]一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法有效
| 申请号： | 201710759567.0 | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107352556B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 闫文付;王云峥;鲁婷婷;白璞;孙洋洋;于吉红;徐如人 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01B39/46 | 分类号： | C01B39/46 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法，属于HEU型沸石分子筛制备技术领域，具体涉及在初始凝胶中添加天然辉沸石晶种，在较短的晶化时间(3～4天)与较低的晶化温度(130～170℃)下水热合成Na型片沸石分子筛的方法。该方法以硅源、铝源、氢氧化钠、沸石晶种为原料，先将硅源、铝源、氢氧化钠、少量沸石晶种和蒸馏水混合使其形成均匀的凝胶，再进行水热晶化。将得到的水热晶化产物固液分离后洗涤并干燥，从而得到本发明所述的Na型片沸石分子筛。本发明中添加天然辉沸石晶种是生成Na型片沸石分子筛的关键因素，本发明的方法能在较温和的条件下制备出结晶度高、粒径均一的Na型片沸石，在气体吸附与分离以及阳离子交换等领域有巨大的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 沸石分子筛 天然辉沸石 沸石晶种 氢氧化钠 水热合成 水热晶化 硅源 晶化 晶种 铝源 制备技术领域 阳离子交换 蒸馏水混合 初始凝胶 固液分离 关键因素 粒径均一 气体吸附 结晶度 热合成 沸石 凝胶 制备 洗涤 下水 应用 | ||
【主权项】：
1.一种Na型片沸石分子筛的水热合成方法，其步骤如下：(1)将铝源、氢氧化钠和蒸馏水按比例加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀；铝源为偏铝酸钠、氢氧化铝或拟薄水铝石；硅源为泡花碱、硅溶胶或白炭黑；(2)向步骤(1)均匀的混合液中加入天然辉沸石晶种，随后加入硅源，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀的凝胶，凝胶有效成份组成及摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:H2O＝20～50:1～3:6.6～15.0:1400，晶种的投入量为将硅源折算为SiO2质量的1～10％；(3)将步骤(2)所得混合物在120～175℃条件下水热晶化3～10天；(4)待冷却至室温后，将晶化产物进行固液分离，将得到的固体用蒸馏水进行洗涤，干燥后得到Na型片沸石分子筛；其骨架结构为HEU型沸石分子筛，产物符合HEU型沸石的特有晶体形貌，Si/Al<4。
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- 闫文付;王云峥;鲁婷婷;白璞;孙洋洋;于吉红;徐如人 - 吉林大学
- 2017-11-15 - 2018-02-16 - C01B39/46
- 一种晶种辅助Na型热稳定片沸石的水热合成方法，属于HEU型沸石分子筛制备技术领域，具体涉及在初始凝胶中添加片沸石晶种，在较短的晶化时间(3～4天)、较低的晶化温度(130～170℃)与较低的晶种添加量(晶种质量占硅源中SiO2质量的1～10％)下水热合成具有良好热稳定性的片沸石的方法。该方法将硅源、铝源、氢氧化钠、少量片沸石晶种和蒸馏水混合使其形成均匀的凝胶，再进行水热晶化，晶化产物固液分离后洗涤并干燥，从而得到Na型热稳定片沸石。本发明中添加合成片沸石晶种是生成Na型热稳定片沸石的关键因素，本发明的方法能在较温和的条件下制备出结晶度高、粒径均一的Na型热稳定片沸石，在气体吸附与分离以及阳离子交换等领域有巨大的应用前景。
- 表面修饰珠光体的制造方法、助滤剂、过滤方法、以及表面修饰珠光体-201680037330.5
- 小林与生;笠井诚;神谷昌岳;近藤充记;中平敦 - 三井金属矿业株式会社;株式会社牧野;公立大学法人大阪府立大学
- 2016-06-29 - 2018-02-16 - C01B39/46
- 提供能够在低温下制造表面修饰珠光体、能抑制制造成本的表面修饰珠光体的制造方法。另外，提供使用该表面修饰珠光体的制造方法而得到的助滤剂、使用了该助滤剂的过滤方法、以及能够在低温下制造的表面修饰珠光体。其特征在于，包括在碱金属氢氧化物的水溶液中加入珠光体和铝盐的制备工序以及对该制备工序中得到的溶液进行加热的加热工序。
- 一种梯级孔Beta分子筛的制备方法及应用-201710270575.9
- 岳源源;刘涛;李晓平;鲍晓军;袁珮;白正帅;朱海波 - 福州大学
- 2017-04-24 - 2017-12-01 - C01B39/46
- 一种梯级孔Beta分子筛的制备方法及应用，属于分子筛制备领域。该方法是以亚熔盐活化的高岭土或累托土为全部铝源和部分硅源，在不添加任何有机模板剂的条件下，将活化后的矿物、碱源、补充硅源、晶种和去离子水按一定的比例混合均匀，通过一步水热晶化合成具有大孔‑微孔复合的梯级孔Beta分子筛。本发明提供的方法优点在于，采用亚熔盐活化的天然矿物作为全部铝源和部分硅源，且在合成过程中完全没有使用有机模板剂，不仅极大地降低了Beta分子筛的合成成本，显著地提高了分子筛材料生产过程的绿色性，而且合成的Beta分子筛为大孔‑微孔复合的梯级孔材料，具有较高的相对结晶度和BET比表面积，因此具有较好的工业应用前景。
- Sn‑SCM‑3沸石分子筛及其制备方法-201410455050.9
- 袁志庆;陶伟川;滕加伟 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-09 - 2017-09-15 - C01B39/46
- 本发明涉及一种Sn‑SCM‑3沸石分子筛及其制备方法，主要解决现有技术中未涉及新沸石分子筛Sn‑SCM‑3的技术问题，本发明提供一种新的Sn‑SCM‑3沸石分子筛，通过采用包含如下摩尔比的化学组成SiO2nSnO2mX2O3，其中0.001≤n≤0.12，m<0.10,X为Al和B两种元素中的一种，所述的Sn‑SCM‑3分子筛在以及处出现相对强度大于1.0％的X射线衍射峰的技术方案，较好地解决了上述技术问题，合成的Sn‑SCM‑3分子筛在有机催化反应中具有较好的应用前景。
- Fe(II)置换β型沸石及其制造方法、包含其的气体吸附剂、以及一氧化氮及烃的除去方法-201380037116.6
- 小仓贤;板桥庆治;大久保达也;S·P·爱兰格瓦 - UNIZEO株式会社;国立大学法人东京大学
- 2013-07-16 - 2017-08-29 - C01B39/46
- 本发明的目的、课题在于提供一种在各种气体的催化除去时有用的Fe(II)置换β型沸石及其制造方法、包含其的气体吸附剂、以及一氧化氮及烃的除去方法。本发明的Fe(II)置换β型沸石是SiO2/Al2O3比为7以上且小于10、并且由Fe(II)离子进行离子交换而成的Fe(II)置换β型沸石。相对于Fe(II)置换β型沸石，Fe(II)的载有量较佳为0.001mmol/g～0.4mmol/g。该Fe(II)置换β型沸石是通过以下方法而较佳地制造将SiO2/Al2O3比为7以上且小于10的β型沸石分散在二价铁的水溶性化合物水溶液中，并进行混合搅拌，由此使该β型沸石载有Fe(II)离子。
- SCM‑8分子筛及其制备方法-201410454383.X
- 袁志庆;陶伟川;滕加伟;杨为民 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-09-09 - 2017-08-11 - C01B39/46
- 本发明涉及一种SCM‑8分子筛及其制备方法，主要解决现有技术中未涉及的新结构的分子筛SCM‑8的技术问题，本发明提供一种新的SCM‑8分子筛，通过采用包含如下摩尔比的化学组成mNa2OSiO2nAl2O3，其中0.05≤m≤0.50,0.05≤n≤0.50，所述的SCM‑8分子筛在以及处出现X射线衍射峰的衍射强度极大值，且相对强度I/I0>2.0％的技术方案，较好的解决了上述技术问题，合成的SCM‑8分子筛在催化和离子交换方面具有较好的应用前景。
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