[发明专利]一种5‑（2‑氰基‑4‑吡啶基）‑3‑（4‑吡啶基）‑1,2,4‑三唑的精制方法在审
| 申请号： | 201710720540.0 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN107474040A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 赵剑锋 | 申请（专利权）人： | 赵剑锋 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人： | 雷立康 |
| 地址： | 030006 山西省太原市小*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑的精制方法。本发明的目的是解决现有的托匹司他制备方法制备的产品杂质较多的技术问题。本发明的技术方案是将5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑粗品加入到碱性乙醇中，搅拌至溶清后过滤，滤液用盐酸调pH值至6.0～8.0，之后将反应体系控温至‑10℃～25℃，搅拌使固体充分析出，将固液进行分离，固体经有机溶剂淋洗，80℃鼓风干燥得类白色固体；将所得类白色固体加入到有机溶剂中，迅速升温使体系溶清，然后降温至5℃‑25℃，静置析晶，过滤并干燥即得精制后的5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 吡啶 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：a、5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑的化学式为：b、将式(Ⅰ)化合物粗品加入到碱的质量浓度为3％～50％的碱性乙醇中，所述式(Ⅰ)化合物粗品与碱性乙醇的质量体积比为1：5～100g/mL，将反应体系控温至‑20℃～25℃，搅拌至溶清后过滤，滤液用浓度为1M～10M盐酸调pH值至6.0～8.0，之后将反应体系控温至‑10℃～25℃，搅拌使固体充分析出，将固液进行分离，固体经有机溶剂淋洗，80℃鼓风干燥得类白色固体；c、将步骤b所得类白色固体加入到有机溶剂中，所述类白色固体与有机溶剂的质量体积比例为1：1～100g/mL，迅速升温至120℃‑140℃使体系溶清，然后降温至5℃‑25℃，静置析晶，过滤并干燥即得精制后的5‑(2‑氰基‑4‑吡啶基)‑3‑(4‑吡啶基)‑1,2,4‑三唑。
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