[发明专利]一种β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法有效
| 申请号： | 201710641840.X | 申请日： | 2017-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN107641091B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 叶锦;廖艳金;方泽华;叶振兴;张健文;吴曼纯 | 申请（专利权）人： | 肇庆巨元生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/14 | 分类号： | C07C403/14 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 陈振楔;李悦 |
| 地址： | 526238 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的制备方法，该制备方法以二甲基亚砜与氢化钠反应制得的二甲基亚砜钠盐作为反应用碱，十五碳磷酸酯在该碱的条件下进行转位，转位完毕后再与C10‑二醛发生Wittig‑Horner缩合反应，得到目标产物β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛，本发明的制备方法反应路线便捷，原料简单易得，工艺所需人力物力财力少，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿朴 12 胡萝卜 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的制备方法，其特征在于包括，步骤1)：在惰性气体保护下，氢化钠和二甲基亚砜发生反应，得到二甲基亚砜钠盐；步骤2)：在惰性气体保护下，将3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑1,4‑戊二烯基磷酸二乙酯溶于醚类溶剂或偶极非质子溶剂中，再往其中滴加步骤1)得到的二甲基亚砜钠盐进行转位；步骤3)：将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛溶于醚类溶剂或偶极非质子溶剂中， 然后再往其中滴加步骤2)得到的转位后的3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑1,4‑戊二烯基磷酸二乙酯，发生Wittig‑Horner缩合反应得到β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛；所述步骤3)具体 为：将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛溶于醚类溶剂或偶极非质子溶剂中，在‑60至‑ 40℃条件下，边搅拌边滴加步骤2)得到的转位后的3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑ 基)‑1,4‑戊二烯基磷酸二乙酯；3‑甲基‑5‑(2, 6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑1,4‑戊二烯基磷酸二乙酯与2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1, 8‑二醛的摩尔比为(1.25‑1)︰1。
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