[发明专利]一种具有分级结构的SnS2水热制备方法有效
| 申请号： | 201710604744.8 | 申请日： | 2017-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN107416892B | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 霍地;郗海琴 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C01G19/00 | 分类号： | C01G19/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 110819 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种具有分级结构的SnS2水热制备方法，其制备方法包括以下步骤：将一种植物酚酸溶解在去离子水中形成植物酚酸水溶液，然后将SnCl4‑5H2O和硫脲加入到植物酚酸水溶液中，搅拌溶解形成一种黄色混合液体。将混合液体转移到带Teflon内衬的不锈钢水热釜中，封闭后在适当温度加热一定时间后，冷却到室温。离心分离出的固体经过去离子水和乙醇洗涤数次，在60℃真空干燥后得到纳米颗粒组装的二维纳米薄层片组装的花状分级结构SnS2材料。本发明提出的制备SnS2方法中原料与溶剂无毒，绿色环保；SnS2的结晶相单一，化学组分均匀；合成反应温度低、时间短，工艺简单，收率高、适合批量制造。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 分级结构 混合液体 酸水溶液 植物酚 水热 组装 不锈钢水 二维纳米 合成反应 搅拌溶解 绿色环保 纳米颗粒 批量制造 去离子水 乙醇洗涤 结晶相 种植物 溶剂 薄层 酚酸 花状 硫脲 内衬 收率 水中 加热 离子 冷却 溶解 无毒 封闭 | ||
【主权项】：
1.一种具有分级结构的SnS2的水热制备方法，其特征包括以下步骤：步骤1、将没食子酸加入到去离子水中搅拌溶解形成没食子酸水溶液，没食子酸的加入量控制在0.001‑0.01摩尔量；再将SnCl4‑5H2O和硫脲加入到没食子酸水溶液中，搅拌20分钟得到原料混合溶液；其中，硫：锡原子比例为1～6:1；步骤2、将步骤1得到的原料混合溶液转移到带Teflon内衬的不锈钢水热釜中，封闭后，加热到140‑220℃，保温6‑48小时；冷却到室温后，反应溶液在3000‑8000rpm转速下离心分离获得固体物，经过去离子水和乙醇洗涤数次，再经过60℃真空干燥得到纳米颗粒组装的二维纳米层状结构组装的分级结构的微米级花状SnS2材料。
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- 龙敏南;黄耐忠;刘健;甘礼惠 - 厦门大学
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- 一种二硫化锡纳米晶形貌和尺寸调控的方法，涉及功能材料领域。所述二硫化锡纳米晶形貌和尺寸调控的方法，包括以下步骤：1)将调控剂超声分散在水中，依次加入五水合四氯化锡和硫代乙酰胺，溶解后，继续超声，得悬浊液；2)将步骤1)得到的悬浊液移入水热釜中，边搅拌边油浴加热反应，结束后冷却至室温，洗涤后烘干得形貌和尺寸经调控的二硫化锡纳米薄片，所得二硫化锡纳米薄片可研磨成细粉。所制备的形貌和尺寸经调控的二硫化锡纳米薄片可在有机染料的降解、重金属离子的还原和锂电池或太阳能电池电极材料中应用。二硫化锡形貌和尺寸随着添加剂添加量的改变而呈规律性变化。在光催化降解染料的性能上有很大幅度的提高。
- 一种具有分级结构的SnS2水热制备方法-201710604744.8
- 霍地;郗海琴 - 东北大学
- 2017-07-24 - 2018-11-20 - C01G19/00
- 本发明公开了一种具有分级结构的SnS2水热制备方法，其制备方法包括以下步骤：将一种植物酚酸溶解在去离子水中形成植物酚酸水溶液，然后将SnCl4‑5H2O和硫脲加入到植物酚酸水溶液中，搅拌溶解形成一种黄色混合液体。将混合液体转移到带Teflon内衬的不锈钢水热釜中，封闭后在适当温度加热一定时间后，冷却到室温。离心分离出的固体经过去离子水和乙醇洗涤数次，在60℃真空干燥后得到纳米颗粒组装的二维纳米薄层片组装的花状分级结构SnS2材料。本发明提出的制备SnS2方法中原料与溶剂无毒，绿色环保；SnS2的结晶相单一，化学组分均匀；合成反应温度低、时间短，工艺简单，收率高、适合批量制造。
- 一种纤锌矿相微纳复合结构的铜银锌锡硫微粒的制备方法-201810519478.3
- 孙淑红;朱艳;沈韬;胡永茂;王为 - 昆明理工大学
- 2018-05-28 - 2018-11-13 - C01G19/00
- 本发明涉及一种纤锌矿相微纳复合结构的铜银锌锡硫微粒的制备方法，属于光催化及太阳能电池材料技术领域。本发明将铜源、银源、锌源、锡源、硫源溶解在有机混合溶剂中得到前躯体溶液，其中有机混合溶剂为乙二醇和三乙烯四胺的混合溶剂；在搅拌条件下，将前躯体溶液加热至温度为120~140℃反应20~40 min，再加热至温度为180~200℃反应30~60 min，冷却，固液分离，洗涤固体并干燥即得纤锌矿相结构的铜银锌锡硫微粒。本发明所述纤锌矿相结构铜银锌锡硫微粒的制备方法简单，合成温度较低，所用前躯体材料成本低廉，产物结晶性优良，适合批量合成。
- 一种高纯硫化亚锡的制备方法-201611002626.1
- 李祥彦;魏兵;张增伦;黄潇;花蓓;段富良 - 云南锡业股份有限公司
- 2016-11-15 - 2018-11-13 - C01G19/00
- 本发明涉及一种高纯硫化亚锡制备的方法，属于无机化工技术领域。本发明采用气体发生法制备高纯硫化亚锡。在制备中，采用可溶性亚锡盐配制成溶液，将盐酸滴加至硫盐中产生硫化氢气体，发生气体引入亚锡盐溶液中反应合成硫化亚锡，合成硫化亚锡经过洗涤脱杂，干燥提纯得到高纯的硫化亚锡产品。本发明主要采用的水可溶性亚锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡、甲基磺酸亚锡，主要采用的硫盐为硫化钠、硫化亚铁、硫化铁。本发明提供了一种气体发生法制备高纯硫化亚锡的新方法，解决了现有技术中在同一反应容器中进行反应引入其他金属盐类而影响硫化亚锡纯度的不利因素，在发明中为减小亚锡在合成中被氧化引入抗氧化剂，进一步提高了硫化亚锡纯度。
- 一种剥锡废液中偏锡酸回收装置-201810423979.1
- 王传民;李金龙;钟玉 - 昆山市新溢诚电子科技有限公司
- 2018-05-07 - 2018-09-21 - C01G19/00
- 本发明公开了一种剥锡废液中偏锡酸回收装置,其特征在于：所述剥锡废液中偏锡酸回收装置包括剥锡槽，用来盛放剥锡液，所述剥锡废液中偏锡酸回收装置还设置双氧水添加装置、板框压滤机、离心机，板框压滤机用来给偏锡酸脱水，离心机用来分离偏锡酸，双氧水添加装置和剥锡槽连通，所述板框压滤机和剥锡槽、离心机相连接。本发明所公开的剥锡废液中偏锡酸回收装置通过板框压滤机、离心机对剥锡废液进行脱水、分离，固相为偏锡酸，液相为剥锡新液。避免了传统方法大量的碱消耗，降低排废量，节能环保。
- 一种偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法-201810423995.0
- 王传民;李金龙;钟玉 - 昆山市新溢诚电子科技有限公司
- 2018-05-07 - 2018-09-21 - C01G19/00
- 本发明公开了一种偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法，其特征在于：所述偏锡酸生产装置包括：剥锡槽，所述剥锡槽用来以剥锡液剥除锡金属，产生偏锡酸；剥锡槽外连接离心机，用来过滤分离偏锡酸；双氧水添加装置，用来补充添加双氧水，双氧水添加装置与剥锡槽连通；电镀回收装置，与剥锡槽连通。本发明所公开的偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法通过剥锡液分离回收取代工业湿法偏锡酸中偏锡酸生成工艺，可节省目前偏锡酸湿法生产工艺的精锡与硝酸消耗，降低废水和废气量。
- 一种铟锡氧化物的制备方法-201810494759.8
- 王泽乾;王东伟 - 韶关市锦源实业有限公司
- 2018-05-22 - 2018-09-21 - C01G19/00
- 本发明涉及一种铟锡氧化物的制备方法，其包括以下步骤：1)将金属铟加热熔化后，加入水中得到铟花，然后将铟花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸铟；2)将金属锡加热熔化后，加入水中得到锡花，然后将锡花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸锡；3)将硝酸铟和硝酸锡混合后，加入氨水进行共沉淀反应，将共沉淀产物分离、烘干后进行煅烧，得到铟锡氧化物。本发明所述的铟锡氧化物制备方法，其不会产生二氧化氮废气，而且所制得的铟锡氧化物具有均匀的粒径。
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