[发明专利]一种利用对甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法有效
| 申请号： | 201710601482.X | 申请日： | 2017-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN107311138B | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 杨雪文;邢茂源;李飞;邓杰文 | 申请（专利权）人： | 淄博飞源化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/00 | 分类号： | C01B32/00;C07C209/22;C07C211/47 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 256301 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利用对甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法，该方法是能够使氟化氢和苯异氰酸酯进行反应、安全且有效地得到碳酰氟的新方法，并且在此方法中能够使得反应最大限度地向生成碳酰氟的方向进行。在对甲基苯异氰酸酯和过量氟化氢的存在下，首先在低温条件下使氟化氢和苯异氰酸酯进行第一步反应，然后升温进行第二步反应，最后降温得到碳酰氟。本发明反应操作简单，条件温和易于控制，副产少且易分离，能够大大降低除杂的难度，提高碳酰氟的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 碳酰氟 异氰酸酯 氟化氢 甲基苯 苯异氰酸酯 低温条件 反应操作 一步反应 易分离 有效地 除杂 副产 制造 过量 安全 | ||
【主权项】：
1.一种利用对甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法，其特征在于包括以下步骤:（1）氮气试漏后将合金高压釜抽真空，利用负压加入对甲基苯异氰酸酯和无水氟化氢，开搅拌，控制温度为‑5℃~5℃，进行反应4‑6h后，开始泄压，缓慢泄压至常压；所述对甲基苯异氰酸酯和无水氟化氢的摩尔比为1:6‑10；（2）撤冰浴，换油浴升温，升温至60℃~90℃，控制压力为0.8~l.0MPa ，保温反应2‑4小时；（3）步骤2反应结束后，降温降压，气体引入带有冷凝的收集器中，降温到‑8~‑12℃，收集液体氟化氢，收集气体为碳酰氟产品；（4）收集步骤2中反应结束后的液体为对甲基苯胺产品；（5）步骤3的液体氟化氢回用到步骤1中。
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