[发明专利]一种测量一氧化碳透过率的方法

摘要

本发明涉及气体透过率测试领域，一种测量一氧化碳透过率的方法，通过一个流导单元作为参考流导，并使用氩气来校准质谱，能够在测试中对质谱原位校准，增加了测量的可靠性；方法步骤：开启气动阀，将样品架取至传样腔，真空泵对装置抽真空；氩气流经过流导单元后进入测试腔，开启质谱开始校准过程；确定摩尔流量与质谱数据中氩气对应的峰值增量的关系曲线；得到一氧化碳的摩尔流量与质谱的离子电流之间的关系曲线；计算得一氧化碳通过流导单元的摩尔流量；得到不同温度条件下测量值和计算值之间的比例关系；校准一氧化碳通过流导单元的摩尔流量，得到校准后的流导单元的摩尔流量；由校准后的流导单元摩尔流量计算一氧化碳在样品中透过率。

主权项

一种测量一氧化碳透过率的方法，测量装置主要包括储气罐I(1)、储气罐II(2)、气压计(3)、阀I(4)、阀II(5)、流导单元(6)、传样腔(7)、传样杆(8)、气动阀(9)、高压区域(10)、样品(11)、样品架(12)、测试区域(13)、质谱(14)、测试腔(15)、真空泵(16)及气管，所述高压区域(10)、样品(11)、样品架(12)、测试区域(13)均位于所述测试腔(15)内，所述样品架(12)安装到测试腔(15)时能够将所述测试腔(15)隔开为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)，所述样品架(12)中心具有贯穿的开口，当样品架(12)安装到测试腔(15)时，所述开口为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)之间唯一的气路，所述测试区域(13)外端安装有所述质谱(14)，所述质谱(14)入口在所述测试区域(13)内，所述样品(11)用真空胶粘于所述样品架(12)上位于所述高压区域(10)的一面，完全覆盖所述样品架(12)中心的开口，所述传样腔(7)通过所述气动阀(9)连接所述测试腔(15)，所述传样腔(7)具有所述传样杆(8)、且能够将所述样品架(12)在所述传样腔(7)和测试腔(15)之间传输，所述测试腔(15)连接有所述真空泵(16)；所述储气罐I(1)中储存了高纯氩气，所述储气罐II(2)中储存了一氧化碳，所述储气罐I(1)和储气罐II(2)出口处均具有阀门，所述储气罐I(1)和储气罐II(2)通过气管相连、且该段气管相连处具有所述气压计(3)，然后经气管分别连接气路I和气路II，再气管连接于所述测试腔(15)的所述高压区域(10)，所述气路I上依次连有所述阀II(5)、流导单元(6)，所述气路II上具有所述阀I(4)，所述质谱(14)的输出信号即离子电流对于氩气的校准数据是已知的，所述流导单元(6)内部为具有多孔材料、其孔径0.5微米至1微米，在特定的温度条件下某种气体在通过所述流导单元时都有特定的分子流导，通过所述流导单元(6)的分子流具有的特性是，分子流导在不同的气压条件下保持不变，分子流导与气体分子质量的开方的倒数成正比，分子流导与温度的开方成正比，所述高压区域(10)和所述测试区域(13)内均安装有残余气体分析仪，用于测量气体分压，所述质谱(14)入口到样品(11)的距离为10毫米至50毫米，所述质谱(14)入口为毛细管形状、且长度5毫米至30毫米，内径0.3毫米至1毫米，所述样品架(12)中心的开口形状是直径1毫米至5毫米的圆形、也可以是边长1毫米至4毫米的正方形，所述样品(11)的厚度为200微米至2毫米，所述样品架(12)与测试腔(15)的密封结构是橡胶圈密封、也可以是铜圈密封，其特征是：所述一种测量一氧化碳透过率的方法步骤为：一.开启所述气动阀(9)，用所述传样杆(8)将所述样品架(12)取至所述传样腔(7)，开启所述阀I(4)和阀II(5)，开启所述真空泵(16)对装置抽真空；二.关闭所述气动阀(9)，关闭阀I(4)，打开储气罐I(1)，使氩气流经过流导单元(6)后进入测试腔(15)，开启质谱(14)，开始校准过程；三.校准流导单元在不同温度下对于氩气的分子流导CAr2：通过逐步改变所述储气罐I(1)中的氩气的温度以逐步改变其通过流导单元的摩尔流量QAr2，并同时记录相应的质谱的离子电流，然后根据已知的质谱的对于氩气的校准数据，来确定摩尔流量QAr2与质谱数据中氩气对应的峰值增量的关系曲线；四.关闭储气罐I(1)，开启储气罐II(2)，保持阀II(5)开启状态，保持阀I(4)关闭状态，使一氧化碳经过所述流导单元(6)后进入测试腔(15)并最终进入所述质谱(14)，通过逐步改变所述储气罐II(2)中的一氧化碳的温度以逐步改变一氧化碳的摩尔流量QCO，并同时记录相应的质谱的离子电流，从而得到一氧化碳的摩尔流量QCO与质谱的离子电流之间的关系曲线；五.由步骤三中得到的摩尔流量QAr2与质谱数据中氩气对应的峰值增量的关系曲线，计算得到一氧化碳通过所述流导单元(6)的摩尔流量其中CAr2是流导单元中氩气分子流导，MAr2和MCO是氩气和一氧化碳的分子量，pR是储气罐II(2)中的气压，R是气体常数，T是步骤四中储气罐II(2)中的温度，T0是步骤三中储气罐I(1)中的温度；六.比较步骤四中测量得到的一氧化碳的摩尔流量QCO与质谱的离子电流之间的关系曲线，将步骤四得到的测量值和步骤五得到的一氧化碳通过所述流导单元(6)的摩尔流量计算值QCO比较，得到不同温度条件下测量值和计算值之间的比例关系，至此校准过程结束；七.一氧化碳在样品中的透过率测试，用所述传样杆(8)将所述样品架(12)取至所述测试腔(15)，并将所述测试腔(15)隔开为所述高压区域(10)和所述测试区域(13)，关闭气动阀(9)，开启所述储气罐II(2)，开启所述阀I(4)，记录相应的质谱的离子电流，并按照步骤六中得到的测量值和计算值之间的比例关系，对一氧化碳通过所述流导单元(6)的摩尔流量进行校准，得到校准后的所述流导单元(6)的摩尔流量；八.根据步骤七中得到的校准后的所述流导单元(6)的摩尔流量计算一氧化碳在样品中的透过率其中A为所述样品架(12)中心开口的面积。