[发明专利]一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法

摘要

本发明公开了一种样品中2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，属于分析化学技术领域。该方法为气相内标法，包括下述步骤：(1)配制内标液；(2)标样的配制；(3)试样的配制；(4)用气相色谱仪分别测定标样、标样内标物、样品、样品内标物的峰面积；(5)检测结果的计算。本发明所提供的方法具有简单快捷、灵敏度高、准确性强、分析测试成本低等特点，实现2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时检测，能够满足科学研究和工业生产反应过程控制的需求。

主权项

1.一种样品中2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：该方法为气相内标法，具体包括如下步骤：(1)内标液的配制：以1,2,4‑三氯苯为内标物质，将其溶解于甲醇溶剂中，混合均匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液；(2)标准溶液的配制：称取2‑甲基吡啶标样0.0500‑0.0600g，精确至0.0001g；再称取2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶标样0.0400‑0.0500g，精确至0.0001g；将称取的2‑甲基吡啶标样和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶标样置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀，即制得标准溶液；(3)样品溶液的配制：称取待测样品1.0000‑1.5000g，置于容量瓶中，再加入10mL内标液摇匀，配制成样品溶液；(4)用气相色谱仪分别测定标准溶液中2‑甲基吡啶或2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的峰面积标样A_标、标准溶液中的内标物的峰面积A_标内、样品溶液中的2‑甲基吡啶或2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的峰面积A_样、样品溶液中的内标物的峰面积A_样内；所述气相色谱的检测条件如下：气相色谱仪：Agilent 6890N；检测器：氢火焰离子化检测器；毛细管色谱柱：HP‑5，30m×0.32mm×0.25μm；进样器温度：250℃；检测器温度：300℃；柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；载气：氮气；柱流速：2.0mL/min；进样量：1.0μL；分流比：25：1；(5)根据步骤(4)的检测结果，并根据公式(1)分别计算待测样品中2‑甲基吡啶或2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的含量B：式(1)中，W_标为标准溶液中2‑甲基吡啶标样或2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶标样的重量，W_样为样品溶液中待测样品的重量。