[发明专利]一种还原硫代酰胺类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710568039.7 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107188811B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 余友杰;朱同琴;张凤莲 | 申请（专利权）人： | 阿里生物新材料（常州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C211/52;C07C209/68;C07C217/84;C07C213/08;C07C255/58;C07C253/30;C07F7/18;C07D317/66;C07C229/18;C07C227/16;C07D277/42;C07D2 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种还原硫代酰胺类化合的方法，在80℃以及氮气保护条件下，以硫代酰胺为底物，加入自由基引发剂二叔丁氧基叠氮(TBHN)，4‑二甲氨基吡啶硼烷络合物(DMAP‑BH3)，以及催化量的苯硫酚，在乙腈中搅拌适当时间即可得到相应的胺。用三乙基硼/氧气做引发剂，25℃条件下，也能实现相同的转化。该反应具有无毒，反应条件温和，操作方便，官能团容忍性好，反应时间短，反应效率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 还原 硫代酰胺类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种还原硫代酰胺的新方法，其特征在于：以4‑二甲氨基吡啶硼烷络合物(DMAP‑BH3)为氢原子供体，用二叔丁氧基叠氮(TBHN)为自由基引发剂，苯硫酚为催化剂，乙腈做溶剂，在氮气保护、80℃条件还原硫代酰胺，或是用三乙基硼/氧气作为引发剂，在空气条件下、25℃反应，其它条件不变，还原硫代酰胺得到相应的胺类化合物，该方法具有如下反应通式：![]()
在上述反应方程式中，R1为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对溴苯基、间氰基苯基、对硝基苯基，R2为正丁基，硫代酰胺，4‑二甲氨基吡啶硼烷络合物(DMAP‑BH3)，二叔丁氧基叠氮(TBHN)，苯硫酚的摩尔比为1∶1∶0.2∶0.1，或者硫代酰胺，4‑二甲氨基吡啶硼烷络合物(DMAP‑BH3)，三乙基硼，苯硫酚的摩尔比为1∶1∶0.5∶0.1。
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