[发明专利]药物中间体二苯基乙二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710551381.6 | 申请日： | 2017-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN108238868A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/28 | 分类号： | C07C45/28;C07C49/784 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑溴‑2＇‑羟基‑二苯基‑2‑甲基乙酮，升高温度,然后加入氯化钾溶液，反应,逐步升高温度，升高温度；控制搅拌速度,加入丁酸异戊酯溶液，分批次加入二茂基二甲基钛，继续反应,然后加入硫酸钠溶液，搅拌,加入碳酸钾溶液调节pH，降低温度，加入氯化钠溶液，析出固体，过滤，二癸胺溶液洗涤多次，对甲酚溶液洗涤多次，在3‑二甲胺基丙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基 二酮 药物中间体 升高 合成 二茂基二甲基钛 二甲胺基丙腈 丁酸异戊酯 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 氯化钠溶液 碳酸钾溶液 析出 甲酚溶液 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 癸胺 羟基 脱水 洗涤 过滤 | ||
【主权项】：
1.药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑溴‑2＇‑羟基‑二苯基‑2‑甲基乙酮，升高温度至50‑60℃,然后加入氯化钾溶液，反应2‑3h,逐步升高温度，在60‑80min内升高温度至70‑76℃；B:控制搅拌速度150‑190rpm,加入丁酸异戊酯溶液，在60‑90min时间内分批次加入二茂基二甲基钛，继续反应2‑3h,然后加入硫酸钠溶液，搅拌90‑110min,加入碳酸钾溶液调节pH至10‑11，降低温度至10‑16℃，加入氯化钠溶液，析出固体，过滤，二癸胺溶液洗涤多次，对甲酚溶液洗涤多次，在3‑二甲胺基丙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。
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