[发明专利]一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法在审

专利信息
申请号: 201710432496.3 申请日: 2017-06-09
公开(公告)号: CN107311836A 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 胡淇翔;陈国荣;王晓东;张伟;胡彬;陈涛;章国强;葛小虎;吕赛伟 申请(专利权)人: 浙江三美化工股份有限公司
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C19/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 321200 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法,包括如下步骤(1)催化剂母体制备、(2)催化剂母体活化处理和(3)氟化催化反应。本发明采用气相氟化制备五氟乙烷,有效提高了产物的选择性和稳定性,提高了CFC‑113和HCFC‑123的转化率和实施五氟乙烷一次的转化率,延长了催化剂的使用寿命,降低了反应时的温度和压力,减少了能耗的损失,经济效益显著。
搜索关键词: 一种 氯乙烯 制备 乙烷 方法
【主权项】:
一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)催化剂母体制备a、首先将Al2O3分别经800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃焙烧4h后研成粉体备用;b、然后将Zn质量分数为2%的Zn(NO3)2溶液10~50ml加入到上述高温焙烧的Al2O3粉体中,室温下浸渍时间为5~8h,90℃水浴蒸干;c、再于120℃的烘箱中烘干8~10h得粉体;d、然后将粉体于200℃氮气气氛下焙烧4h得到催化剂母体;(2)催化剂母体活化处理a、首先将3ml20~40目的催化剂母体装入固定床反应器中,将热电偶放置于催化剂中间监测温度,反应物和产物用气相色谱进行在线分析;b、催化剂母体先在氮气气氛下于300℃分别干燥2~4h,然后在HF与N2的摩尔比为(4~6):(1~3),总流量为50ml/min的HF和N2混合气氛下,先于260℃和300℃下分别氟化1~3h,然后升温至400℃,在此温度下持续氟化2~4h;(3)氟化催化反应a、首先将四氯乙烯和无水氟化氢连续通入第一反应器内,在氟化催化剂的作用下发生氟化反应,反应温度为291℃~306℃,反应压力为0.48~0.95MPa,反应时间为1~2h,生成产物为1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷(CFC‑113);b、然后将1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷和无水氟化氢按质量比为1:2的比例加入第二反应器中,在氟化催化剂的作用下发生氟化反应,反应温度为310℃~355℃,反应压力为0.52~0.95MPa,反应时间为1.5~2.5h,生成产物为二氯三氟乙烷(HCFC‑123);c、接着将二氯三氟乙烷和无水氟化氢加入第三反应器内,在铬基催化剂的作用下发生氟化反应,生成五氟乙烷(HFC‑125)和CFC‑115。
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