[发明专利]一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法在审
申请号: | 201710432496.3 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN107311836A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 胡淇翔;陈国荣;王晓东;张伟;胡彬;陈涛;章国强;葛小虎;吕赛伟 | 申请(专利权)人: | 浙江三美化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C19/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法,包括如下步骤(1)催化剂母体制备、(2)催化剂母体活化处理和(3)氟化催化反应。本发明采用气相氟化制备五氟乙烷,有效提高了产物的选择性和稳定性,提高了CFC‑113和HCFC‑123的转化率和实施五氟乙烷一次的转化率,延长了催化剂的使用寿命,降低了反应时的温度和压力,减少了能耗的损失,经济效益显著。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 制备 乙烷 方法 | ||
【主权项】:
一种四氯乙烯制备五氟乙烷的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)催化剂母体制备a、首先将Al2O3分别经800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃焙烧4h后研成粉体备用;b、然后将Zn质量分数为2%的Zn(NO3)2溶液10~50ml加入到上述高温焙烧的Al2O3粉体中,室温下浸渍时间为5~8h,90℃水浴蒸干;c、再于120℃的烘箱中烘干8~10h得粉体;d、然后将粉体于200℃氮气气氛下焙烧4h得到催化剂母体;(2)催化剂母体活化处理a、首先将3ml20~40目的催化剂母体装入固定床反应器中,将热电偶放置于催化剂中间监测温度,反应物和产物用气相色谱进行在线分析;b、催化剂母体先在氮气气氛下于300℃分别干燥2~4h,然后在HF与N2的摩尔比为(4~6):(1~3),总流量为50ml/min的HF和N2混合气氛下,先于260℃和300℃下分别氟化1~3h,然后升温至400℃,在此温度下持续氟化2~4h;(3)氟化催化反应a、首先将四氯乙烯和无水氟化氢连续通入第一反应器内,在氟化催化剂的作用下发生氟化反应,反应温度为291℃~306℃,反应压力为0.48~0.95MPa,反应时间为1~2h,生成产物为1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷(CFC‑113);b、然后将1,1,1‑三氟‑2,2,2,‑三氯乙烷和无水氟化氢按质量比为1:2的比例加入第二反应器中,在氟化催化剂的作用下发生氟化反应,反应温度为310℃~355℃,反应压力为0.52~0.95MPa,反应时间为1.5~2.5h,生成产物为二氯三氟乙烷(HCFC‑123);c、接着将二氯三氟乙烷和无水氟化氢加入第三反应器内,在铬基催化剂的作用下发生氟化反应,生成五氟乙烷(HFC‑125)和CFC‑115。
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- 一种制备2;3;3;3-四氟丙烯的装置-201721339777.6
- 明文勇;段琦;王通;王瑞英;田勇;李明 - 山东华安新材料有限公司
- 2017-10-18 - 2018-06-19 - C07C17/20
- 本实用新型涉及一种制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置。该制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置,包括前后依次设置的第一反应器、第一精馏塔组、第二反应器、第二精馏塔组、粗品罐和第三精馏塔组。该制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置,第二反应器中装填两种不同的催化剂,可以同时进行两个反应,简化了工艺流程;反应为气相反应,有效解决了液相反应催化剂寿命短,反应器腐蚀严重的问题;反应流程简单,减少了设备投资及能耗。
- 联合生产反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、四氟丙烯和五氟丙烷的集成方法-201711268126.7
- D.C.默克尔;汪海有;K.A.波克罗夫斯基;童雪松;I.尚克兰 - 霍尼韦尔国际公司
- 2012-01-12 - 2018-04-10 - C07C17/20
- 公开了联合生产反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯(1233zd(E))、反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯(1234ze(E))和1,1,1,3,3‑五氟丙烷(245fa)的集成方法。该联合生产总体上是三步法。该化学过程涉及步骤(1)使240fa与过量的无水HF在液相催化反应器中反应,反应方式使得主要联合产生1233zd(E)和244fa(加上副产物HCl);(2)然后使用244fa料流直接生产三种所需产物中的任意产物;(3a)可以使244fa料流脱氯化氢以生产所需第二产物1234ze(E);和/或(3b)如果需要更多1233zd(E)产物,可以使244fa料流脱氟化氢以生产1233zd(E);和/或(3c)可以使244fa料流进一步氟化形成245fa。
- 一种合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的方法-201711006530.7
- 吕剑;曾纪珺;韩升;赵波;亢建平;杨志强;唐晓博;张伟;郝志军;李凤仙 - 西安近代化学研究所
- 2017-10-25 - 2018-03-30 - C07C17/20
- 本发明公开了一种合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的方法,该方法以金属卤化物为催化剂,并加入有机助剂,氟化氢和1,1,1,3,3‑五氯丙烷液相氟化合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯,其中金属卤化物为TiCl4、SnCl4、TiF4或SnF4,有机助剂为卤代烃、卤代芳烃、腈类或硝基类,金属卤化物与有机助剂的摩尔比为11~125。本发明的合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的方法具有反应选择性高、反应条件温和的优点。
- 一种一氟一碘甲烷制备的新方法-201711038759.9
- 徐少杰;李艳军 - 大丰跃龙化学有限公司
- 2017-10-30 - 2018-03-30 - C07C17/20
- 本发明公开了一种一氟一碘甲烷制备的新方法,其特征在于其包括以下步骤一、0.2‑6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中;二、加入质量百分比为大于0%且小于10%的催化剂;三、搅拌加热,50‑120℃下保温5‑24小时;四、收集50‑54℃馏分,用气相色谱跟踪得产品;五、剩余物质过滤出无机盐,滤液作为溶剂进行套用。本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得,能耗低,安全,设备要求低,环保节约,生产过程流畅,不易堵塞设备。
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