[发明专利]一种依鲁替尼对映异构体的检测方法

摘要

本发明公开了一种依鲁替尼对映异构体的检测方法，属于药物分析技术领域，其主要包括系统适用性试验溶液的制备、对映异构体对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件与系统适用性试验及依鲁替尼对映异构体测定这5个步骤。本发明检测方法具有较高的准确度、精密度，耐用性强，可以准确反映依鲁替尼原料药中对映异构体的含量，适合工业上用于依鲁替尼对映异构体的检查及质量控制，从而可为质量标准的制定提供合理的依据，以便能够更好的控制和掌握产品质量，并提高临床用药的安全性。

主权项

1.一种依鲁替尼对映异构体的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：1）系统适用性试验溶液的制备：以甲醇为溶剂，将依鲁替尼对映异构体对照品配制成浓度为0.5mg/mL的异构体储备溶液；另取依鲁替尼对照品，按照质量体积比5 mg:1 mL加入所配制的异构体储备溶液，再加甲醇溶解至溶液中依鲁替尼的浓度为0.5mg/mL，作为系统适用性试验溶液；2）对映异构体对照品溶液的制备：以甲醇为溶剂，将依鲁替尼对映异构体对照品配制成浓度为0.25mg/mL的异构体母液；然后精密量取该异构体母液，以甲醇为溶剂，按体积比1:100进行稀释，将稀释后的溶液作为对映异构体对照品溶液；3）供试品溶液的制备：精密称取依鲁替尼待测样品，以甲醇为溶剂配制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为供试品溶液；4）色谱条件与系统适用性试验：采用菲罗门手性柱，以正己烷‑丙二醇‑二乙胺为流动相，检测波长为260nm；取步骤1）制备的系统适用性试验溶液进行系统适用性试验，依鲁替尼与依鲁替尼对映异构体的分离度应符合规定；5）依鲁替尼对映异构体测定：取步骤2）所制备的对映异构体对照品溶液及步骤3）所制备的供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算对映异构体的含量：所述菲罗门手性柱具体为LUX Cellulose‑4，其规格为250×4.6mm；所述流动相的流量为1.2mL/min，流动相中正己烷‑丙二醇‑二乙胺的体积比为90:10:0.1。