[发明专利]一种间苯二胺的除杂纯化方法有效
| 申请号： | 201710419031.4 | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN107286024B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 丁军委;于文龙;刘福胜;李明 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C209/84 | 分类号： | C07C209/84;C07C211/51 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 韩园园 |
| 地址： | 266042 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的除杂纯化方法。该间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为：将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理；在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶；将部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质含量可接近或低于100ppm，可满足高纯度应用的要求，处理方便，原理科学，提高了物料的利用率，绿色经济。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯二胺 除杂 苯二胺 精馏塔 种间 惰性气氛保护 抽真空处理 塔顶冷凝器 产品使用 处理对象 纯度级别 纯化处理 连续精馏 绿色经济 生产技术 原理科学 冷凝 采出管 高纯度 回流管 回流液 负压 高纯 切片 熔融 塔顶 塔釜 送入 返回 应用 | ||
【主权项】：
1.一种间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理，使塔内维持1‑10kPa的压力；（2）在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后，部分回流液经回流管返回塔顶，部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；塔顶温度为140‑200℃，塔底温度为170‑220℃，控制回流比为5‑10；（3）采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用；所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯总含量为100ppm，其中，80%为2，4‑二氨基甲苯，20%为2,6‑二氨基甲苯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛科技大学，未经青岛科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710419031.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法-201710642518.9
- 甘维俊杰;颜军 - 湖北江汉石化装备有限公司
- 2017-07-31 - 2019-10-22 - C07C209/84
- 本发明提供了一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法，包括前后相连的萃取精馏塔和萃取剂回收塔，含水三乙胺原料从萃取精馏塔中部进入，萃取剂从萃取精馏塔中上部进入，高纯度的三乙胺产品由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和水由萃取精馏塔底部采出后进入萃取剂回收塔，水从萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用；本发明使用二甲基亚砜作为萃取剂进行萃取精馏的方法来对含水的三乙胺中进行提纯精制，得到的三乙胺纯度可达到99％以上，产品的回收率也达到99％以上，可有效完成三乙胺的提纯精制操作，具有较大的实施价值和经济效益。
- 一种提高对苯二胺产品纯度的工业化生产装置-201821772969.0
- 赖聚;曾小清;张平;丁泽 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2018-10-30 - 2019-08-23 - C07C209/84
- 本实用新型提供了一种提高对苯二胺产品纯度的工业化生产装置，涉及化工产品纯化技术领域，包含间胺塔系统、邻胺塔系统和脱间塔系统；所述脱间塔系统包含再沸器、冷凝系统、脱间塔、釜液泵组件，物料经过间胺塔系统去除大部分间苯二胺，再经过脱间塔系统进一步脱去间苯二胺，最后经邻胺塔系统去除邻苯二胺，达到纯化对苯二胺产品的目的，本实用新型设计合理，有效的将邻苯二胺塔系统进料中的间苯二胺含量控制在0.05％以下、高沸物和TDA的含量控制在0.02％以下。
- 一种二甲基二烯丙基氯化铵生产系统-201821382830.5
- 卓杰先;蔡向阳;毛坤;刘琦;王馥慧 - 东营市金凤凰化工股份有限公司
- 2018-08-27 - 2019-07-09 - C07C209/84
- 本实用新型涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵生产系统，生产系统包括依次连接的反应釜、离心机、精制池和压滤机，所述精制池内设有除杂一室和除杂二室，除杂一室的顶部设有进料口，除杂二室的顶部设有出料口，除杂一室和除杂二室之间设有隔板，隔板的底部设有“U”型槽，除杂一室和除杂二室内均设有多个活性炭层，所述精制池上设有温度控制装置。本实用新型中精制池内的活性炭处于最佳的温度环境下，具有较好的除杂效果，提高了二甲基二烯丙基氯化铵的纯度。
- 一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用-201910187191.X
- 王乔健 - 东莞市乔科化学有限公司
- 2019-03-13 - 2019-05-17 - C07C209/84
- 本发明涉及一种电子级多乙烯多胺精品、其制备方法及应用。所述制备方法包括对多乙烯多胺粗品进行进一步提纯、去味、脱色以及微量元素调整，最终制备得到的电子级多乙烯多胺精品，其纯度和各有关元素符合电子行业用途，本发明所述方法适合大规模生产再加工，能够满足电子工业成本要求，填补了目前专门用于电子行业领域的多乙烯多胺的空白，具有广阔的推广应用价值。
- 一种盐酸美金刚的纯化方法-201610806459.X
- 赵国权;车晓明;杨谋伟;朱素华;薛峪泉;张峰 - 南京优科制药有限公司;南京优科生物医药研究有限公司;南京优科生物医药集团股份有限公司
- 2016-09-06 - 2019-04-12 - C07C209/84
- 本发明提供了一种盐酸美金刚的纯化方法，将盐酸美金刚粗品加入到丙酮/水、四氢呋喃/水、甲醇/甲基叔丁基醚或乙醇/甲基叔丁基醚的混合溶剂，搅拌加热回流至溶液澄清，冷却降温至‑15℃～5℃，析晶2～3小时，过滤，洗涤，真空干燥，得到纯度大于99.9%，最大单杂＜0.1%的盐酸美金刚。本发明方法操作简便，条件温和，所得产品纯度高，杂质符合质控要求，产品稳定，为提高盐酸美金刚的质量提供了可靠保证。
- 循环升降温制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法-201610898225.2
- 李洪珍;郝世龙;徐容;陈东;周小清;杨宗伟;张祺 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2016-10-14 - 2019-03-22 - C07C209/84
- 本发明公开了一种循环升降温制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法，搅拌条件下将不同粒度的TATB原料加入到一定量的重结晶溶剂中，升高温度溶解部分TATB得到悬浊液，按控温程序降至室温，颗粒逐步长大；然后重复升降温程序，直至TATB颗粒尺寸达到50μm以上，过滤，洗涤，干燥，得到大颗粒TATB，不仅形貌规则，颗粒分散性好，而且晶体表观密度远高于原料TATB，力学强度显著增加。本发明工艺简单，操作方便，安全性好，且易于工程放大，重结晶溶剂用量大大减少，可循环使用。得到的大颗粒TATB可用于浇注和压装装药，明显提高装药固含量和改善装药流散性，而且可改善TATB基炸药件的各向异性膨胀和形稳性。
- 蒸馏提纯EDA的方法-201580013079.4
- H·鲁肯;S·加格力;M·洛伦兹;G·布拉切;M·耶格尔卡;B·贝克尔;R·鲍曼;J-P·梅尔德;B·布施豪斯;T·克鲁格 - 巴斯夫欧洲公司
- 2015-03-11 - 2019-03-19 - C07C209/84
- 本发明涉及一种蒸馏提纯乙二胺(EDA)的方法，其具有步骤a)和b)。在步骤a)中将包含水、EDA和N‑甲基乙二胺(N‑MeEDA)的混合物(G1)供入蒸馏设备(D1)中，由其在大于4.8绝对巴的压力下在塔顶分离出大部分量的包含于混合物(G1)中的水。在步骤b)中由(D1)底部将贫含水的混合物(G2)供入蒸馏设备(D2)中并经由(D2)顶部蒸除大部分量的N‑MeEDA。由(D2)底部得到的料流(S3)包含EDA。基本或完全除去包含于混合物(G1)中的组分水和N‑MeEDA。可以任选进行额外的蒸馏步骤以得到纯EDA，例如若额外的二亚乙基三胺(DETA)包含于混合物(G1)中的话。只要额外的氨包含于混合物(G1)中，则在本发明方法中优选在进行步骤a)之前额外进行氨分离过程。
- 一种数码印花用分散染料的加工方法及其应用-201811523290.2
- 姜瑞华 - 东营安诺其纺织材料有限公司;烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司;上海尚乎数码科技有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;江苏安诺其化工有限公司
- 2018-12-12 - 2019-03-08 - C07C209/84
- 本发明提供了一种数码印花用染料的加工方法及其应用，并具体公开了一种数码印花用分散染料原料2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺的纯化方法以及一种数码印花用分散染料的加工方法。通过纯化后的2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺制得的数码印花用分散染料具有纯度高，多氯苯酚和有机氯载体的含量极低，染着纤维上远远低于OTEX‑100的要求，晶型稳定，同时耐热升华牢度、耐摩擦牢度和耐热牢度均有大幅度的提高，色光艳亮等优势。
- 一种3;4-二氯苯胺连续分水装置-201821029523.9
- 黄宗实 - 德兴市德邦化工有限公司
- 2018-06-29 - 2019-01-29 - C07C209/84
- 本实用新型公开了一种3,4‑二氯苯胺连续分水装置，所述3,4‑二氯苯胺连续分水装置包括分水桶、废水槽、进料管道及储料瓶，所述分水桶的顶部设置有废液出口，所述废液出口通过一废液管道与所述废水槽连接，所述进料管道设置于所述分水桶的侧壁上，所述进料管道向所述分水桶提供原料，所述原料中包括3,4二氯苯胺及水，所述进料管道上设置有抽水泵，所述抽水泵将所述原料抽进所述分水桶中，所述分水桶的底部设置有出料口，所述出料口通过出料管道连接所述储料瓶，所述分水桶通过分水板分为上下两部分，所述分水板包括若干个透水部及若干个隔水部，所述透水部及所述隔水部呈环状设置在所述分水板上，且所述透水部及所述隔水部间隔设置。
- 一种基于电离子交换制备高纯四丙基氢氧化铵的方法-201811104469.4
- 张新胜;杜文豪;杨国彦 - 南京元亨化工科技有限公司
- 2018-09-21 - 2019-01-25 - C07C209/84
- 一种基于电离子交换制备高纯四丙基氢氧化铵的方法，该方法采用的电渗析装置的膜堆由若干组膜堆单元组成，电渗析装置的膜堆由若干组膜堆单元组成，所述膜堆单元由两张阳离子膜、两张张阴离子膜和四张隔板构成，依次排列构成盐产品室、盐原料室、碱产品室和碱原料室；在膜堆两侧分别设置阳极板和阴极板；电极室中通入四丙基氢氧化铵，在盐原料室通四丙基溴化铵水溶液，在碱产品室通入四丙基氢氧化铵，在碱原料室通入四丙基氢氧化铵，在盐产品室通入四丙基溴化铵。在电极室中使用四丙基氢氧化铵，避免无机盐杂质离子从电极室进入碱室，进而有效降低了四丙基氢氧化铵成品中的金属离子杂质和卤素离子杂质。
- 一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法-201811104549.X
- 张新胜;杜文豪;杨国彦 - 南京元亨化工科技有限公司
- 2018-09-21 - 2019-01-15 - C07C209/84
- 一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法，其特征在于，该方法采用扩散渗析装置进行提纯；所述扩散渗析装置包括碱室、水室以及设置在碱室与水室之间的阴离子交换膜；在碱室中加入四丙基氢氧化铵溶液，在水室中加入水，且四丙基氢氧化铵溶液与水的体积相同；通过扩散渗析装置静态处理80～110h，完成提纯。本发明的提纯方法可有效减少四丙基氢氧化铵中杂质离子，尤其是溴离子的同时，将其提纯操作进行简化，使得提纯过程中，无需人工干预，从而显著改善了相关操作的便捷性；此外，由于上述四丙基氢氧化铵的提纯过程中采用动态扩散渗析的提纯方式，并不涉及到其他化学药品，故不会产生相关废弃物质。
- 一种纯品胺提取系统-201820369405.6
- 毕志强;邓雄飞;朱春磊 - 盘锦研峰科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-11 - C07C209/84
- 本实用新型公开了一种纯品胺提取系统，包括加热反应釜、第一冷却器、加热碱槽、第二冷却器、纯品低温储罐、隔膜泵、尾气回收桶；在加热反应釜上端一侧的出口处安装第一冷却器，第一冷却器的出口通过管道连接加热碱槽，所述的加热碱槽内设有固体碱片；加热碱槽的出口通过管道与第二冷却器连接，第二冷却器的出口通过管道连接纯品低温储罐，纯品低温储罐的出口通过管道与隔膜泵相连，隔膜泵的出口通过管道连接尾气回收桶。本实用新型高效地得到了胺类纯品，反应溶剂可以直接采用无水的纯品，也可通过稀释手段来得到相应浓度的胺溶液，有机溶剂选择性广泛；通过使用本实用新型的纯品胺提取系统，纯品胺的制作成本降低。
- 一种利用共沸精馏提纯N，N，N，N-四甲基-1;3-丙二胺的方法-201710155201.2
- 张海峰 - 汉鸿泰诺化学（上海）有限公司
- 2017-03-15 - 2018-10-09 - C07C209/84
- 本发明公布了一种有机化工添加剂的提纯方法，具体是指一种N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的提纯方法。本发明是通过在N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的反应粗品在精馏操作去除轻组分后，加入适当的夹带剂，该夹带剂可以和水形成低温共沸，打破水和N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的共沸组成，可以在低温条件下把水高效的带出反应粗品。夹带剂和水在常温下的互溶极低，使得夹带剂和水形成两相，水相可以作为废水方便的脱除，夹带剂在有机相里，可以作为回流反复使用。本发明既适合间歇操作，也适合连续操作。本发明提纯的效率高，夹带剂可以反复回用，而且操作在低温下进行，既提高了产品质量，也能降低操作的能耗，适合大规模的工业化生产使用。
- 三正丁胺回收法及所用回收装置-201710009674.1
- 沈剑;陈云斌;郑丰平;张建明;周国权;王爱艳 - 浙江建业化工股份有限公司;宁波工程学院
- 2017-01-06 - 2018-09-14 - C07C209/84
- 本发明公开了一种三正丁胺回收装置以及利用该回收装置进行的三正丁胺回收法，该方法为：起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液混合后作为混合原料；混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液的体积比为1～5：1；原料/混合原料从精馏塔的进料口进入精馏塔进行精馏，精馏塔底部得到的塔釜液为三正丁胺；精馏塔的塔顶馏出液从分子蒸馏塔的进料口进入分子蒸馏塔内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔的顶部得到残液，分子蒸馏塔的底部得到蒸馏塔的塔釜液。
- 一种2，6二氯二苯胺的精制方法-201810270114.6
- 苗青;李志江;刘康;宋晓星;杨向阳;卢印 - 河南东泰制药有限公司
- 2018-03-29 - 2018-07-20 - C07C209/84
- 一种2，6二氯二苯胺的精制方法，包括以下步骤：步骤1：2，6二氯二苯胺粗品可以采用以下两种预处理方法中的任一种：第一种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与酸溶液混合加热搅拌，静止分层，有机层转至步骤2处理；第二种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与不溶于水的有机溶剂混溶后静止分层，有机层转至步骤2处理；步骤2：将步骤1中得到的有机层与水混合加热搅拌，静止分层，有机层转至步骤3处理；步骤3：将步骤2中获得的有机层搅拌加热，蒸馏出有机层中残留的水即得2，6二氯二苯胺。本发明提供了一种工艺简单，操作安全、简便，污染小、能耗低且收率高、质量更好的2，6二氯二苯胺粗品的处理方法。
- 一种间苯二胺的纯化方法-201710419025.9
- 丁军委;于文龙;于世涛;刘仕伟 - 青岛科技大学
- 2017-06-06 - 2018-07-20 - C07C209/84
- 本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的纯化方法。该间苯二胺的纯化方法，其特征为，将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔精馏，将部分液体经采出管采出；将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，之后降温结晶冷却，母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量小于50ppm，可满足芳纶1313合成等高纯度应用的要求，原理科学，提高了物料的利用率，降低了分离能耗和设备投资，绿色经济。
- 一种间苯二胺的除杂纯化方法-201710419031.4
- 丁军委;于文龙;刘福胜;李明 - 青岛科技大学
- 2017-06-06 - 2018-07-17 - C07C209/84
- 本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的除杂纯化方法。该间苯二胺的除杂纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为：将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部，对精馏塔内部进行抽真空处理；在负压下进行连续精馏，间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后部分作为回流液经回流管返回塔顶；将部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出；采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装，得到高纯间苯二胺成品，剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出，作为普通纯度级别产品使用。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质含量可接近或低于100ppm，可满足高纯度应用的要求，处理方便，原理科学，提高了物料的利用率，绿色经济。
- 一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法-201711500458.3
- 杨向党;徐建昌;尹连奇;何显勇 - 杨向党
- 2017-12-23 - 2018-06-29 - C07C209/84
- 本发明公开了一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法，所述的方法是在塔顶压力9.0×10‑2～9.8×10‑2大气压下，温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、对硝基氯苯、对氯硝基苯的混合物料，进行连续精馏，蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品。整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统，产出成品能较长时间保证产品的外观颜色及质量。由于没有抗氧剂的加入，提高了产出成品的同时，还保证了工人健康，解决了环境污染问题，适合绿色工业生产。
- 一种二乙基甲苯二胺液相处理装置-201721572336.0
- 李强;王晓刚;曾祥杰;朱忠杰 - 东营海瑞宝新材料有限公司
- 2017-11-22 - 2018-06-29 - C07C209/84
- 本实用新型公开了一种二乙基甲苯二胺液相处理装置，包括处理箱体，所述处理箱体的上部固定连接电机支架，所述电机支架的上表面固定安装旋转电机，且旋转电机连接外部电源，所述处理箱体的上壁开设转子开孔，所述旋转电机的转子穿过转子开孔，且旋转电机的转子不与转子开孔的内壁接触，本实用新型通过一个能够同时通入二乙基甲苯二胺未处理液与盐酸的箱体，并在箱体内增设搅拌结构，实现了加速提纯二乙基甲苯二胺未处理液体的作用，通过在箱体内部设置具有过滤大颗粒有机杂质能力抽液装置，实现了对二乙基甲苯二胺的回收，并通过出渣口对处理箱体的废渣进行排放，达到了对二乙基甲苯二胺提纯的作用。
- 一种不加抗氧剂连续精馏2.5-二氯苯胺的方法-201711500459.8
- 杨向党;徐建昌;尹连奇;何显勇 - 杨向党
- 2017-12-23 - 2018-05-29 - C07C209/84
- 本发明公开了一种不加抗氧剂连续精馏2.5‑二氯苯胺的方法，所述的方法是在塔顶压力为6.5×10‑2～8.5×10‑2大气压，温度控制在50℃～65℃之间时，向塔中连续恒量加入粗品2.5‑二氯苯胺、苯胺、2.5‑二硝基苯、高沸的混合物料，进行连续精馏，蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品。整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统，产出成品能较长时间保证产品的外观颜色及质量。由于没有抗氧剂的加入，提高了产出成品的同时，还保证了工人健康，解决了环境污染问题，适合绿色工业生产。
- 在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4‑二氨基甲苯的方法和装置-201711216462.7
- 马建;张悦 - 沧州众赫科技有限责任公司
- 2017-11-28 - 2018-04-13 - C07C209/84
- 本发明涉及化工提纯和分离的技术领域，特别是涉及一种在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4‑二氨基甲苯的方法和装置，其简单并且提高效率；包括溶解配料和降温析晶装置、分离干燥装置、精馏分离装置、析晶降温装置、接料斗和DCS控制装置，溶解配料和降温析晶装置上设置有进料管，分离干燥装置的输出端通过第七连通管与接料斗连通，溶解配料和降温析晶装置、分离干燥装置、精馏分离装置、析晶降温装置和接料斗均与DCS控制装置电连接，并在第一连通管、第二连通管、第三连通管、第四连通管、第五连通管、第六连通管和第七连通管上均设置有控制泵、加热器和冷却器。
- 一种连续精制戊二胺的装置和方法-201711153335.7
- 陈可泉;许晟;田威龙;李干禄;魏国光;何育美;程琪;王璟;王靖;欧阳平凯 - 南京工业大学
- 2017-11-17 - 2018-04-06 - C07C209/84
- 本发明公开了一种连续精制戊二胺的装置和方法，该装置包括原料池、气化釜、精馏塔、冷却釜、连续固液分离器；所述的原料池的出料口与气化釜的进料口相连，气化釜的气体出口与精馏塔的进料口相连，所述的气化釜的出料口与冷却釜的进料口相连、冷却釜的出料口与连续固液分离器的进料口相连。该方法包括将戊二胺原料液气化产生戊二胺与水的共沸气体，将所述共沸气体精馏，得到戊二胺；将气化残余的料液冷却，析出无机盐固体，然后对冷却后的料液连续固液分离，得到无机盐固体和戊二胺水溶液。本发明能够消除溶剂损失，节省能耗，解决传统过程中高盐废水难以处理的难题，并且可实现戊二胺的连续精制，显著提高戊二胺的收率与产品纯度，降低生产成本。
- 盐酸萘替芬晶型及其制备方法-201711448920.X
- 王章跃;沙其强;柯庆勇 - 福建金山准点制药有限公司
- 2017-12-27 - 2018-03-30 - C07C209/84
- 本发明涉及医药技术领域，目的在于提供盐酸萘替芬的4种晶型及其制备方法，本发明还进一步提供了此4种盐酸萘替芬晶型的X‑射线粉末衍射特征吸收峰，晶型1的X‑射线粉末衍射图的反射角2θ在约为6.84，13.54，15.80，16.92，17.76，18.62，19.60，20.34，20.92，21.78，23.06，23.68，24.44，25.58，26.90，27.140，28.22，29.92，30.68，30.00，34.14处有特征吸收峰。
- 一种盐酸美利曲辛晶型A及其制备方法-201610738945.2
- 郝超;王国海;陈亮;张桂森 - 江苏恩华药业股份有限公司
- 2016-08-26 - 2018-03-09 - C07C209/84
- 本发明提供一种盐酸美利曲辛的新晶型A，晶型A以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图在10.467，11.361，11.812，13.895，15.785,16.602,17.419,18.696,21.133,21.691，24.370处显示特征峰。
- 一种己二胺生产中氢氧化钠的脱除系统及其脱除方法-201710894318.2
- 赵铎;陈聚良;郭卫东;高先明;刘军强;王彩霞;林冰;杜洪涛;张敏;欧玲;王平;白湘涛;刘永;王海亮;张彪;许洪珂 - 河南神马尼龙化工有限责任公司
- 2017-09-28 - 2018-02-02 - C07C209/84
- 本发明提出了一种己二胺生产中氢氧化钠的脱除系统，采用氢氧化钠与己二胺比重差进行沉淀式分离脱除的方法，通过在原有设备上延长粗己二胺进料管以及提高己二胺出料管的位置，同时增加氢氧化钠分离罐，能将氢氧化钠在粗己二胺储罐内得到脱除，减少进入精馏系统的氢氧化钠含量，保证精馏塔的提纯效果，延长运行周期。
- 一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法-201610318906.7
- 刘洋;李响 - 山东富斯特油脂科技有限公司
- 2016-05-12 - 2017-12-15 - C07C209/84
- 本发明公开了一种降低脂肪烷基叔胺产品中脂肪伯胺与脂肪仲胺的方法，在脂肪醇一步法反应结束后，直接在反应釜中加入多聚甲醛，特定催化剂，通入氢气，反应1h后结束，即可明显降低反应物中伯仲胺含量。与现有技术相比，本发明在脂肪醇一步法反应完成后通过加入特定的药剂降低反应物中的伯仲胺含量，达到叔胺产品中伯仲胺含量的要求。本方法的目的是在反应过程控制不佳的情况下降低反应物中过多的伯仲胺含量，使其达到相应的标准，或在常规控制下进一步通过本方法得到更低的伯仲胺含量，得到更优品质的脂肪烷基叔胺，具有推广应用的价值。
- 一种回收邻氯苯胺的方法-201710383399.X
- 王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 - 盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
- 2017-05-25 - 2017-11-28 - C07C209/84
- 本发明公开了一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤S1.邻氯苯胺的过滤将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3‑8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24‑48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3‑6次，再加入75‑95％的乙醇进行醇沉。发明的目的是针对目前技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。
- 有机胺的精制方法-201580000357.2
- 郭元植;元贤周;村田英城;李钟昊 - CJ第一制糖株式会社
- 2015-03-19 - 2017-11-28 - C07C209/84
- 提供了经由脱碳酸化和pH调节步骤精制通过发酵生成的包含1,5‑二氨基戊烷的碳酸盐的反应溶液的方法，及通过上述方法精制的1,5‑二氨基戊烷。
- 一种4，4′‑双(α，α‑二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺-201710283715.6
- 石泽宾;李炉航;刘淑龙 - 江苏华星新材料科技股份有限公司
- 2017-04-26 - 2017-11-03 - C07C209/84
- 本发明公开了一种4，4'‑双(α，α‑二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺，其可通过重结晶实现对4，4'‑双(α，α‑二甲基苄基)二苯胺防老剂的提纯处理，上述结晶工艺在结晶过程中可避免残渣的产生，同时其对于4，4'‑双(α，α‑二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶提纯处理使得其提纯过程中产品的收率以及最终产品的纯度均较于现有技术得以显著改善。
- 回收单一或混合胺溶剂的系统和方法-201380018056.3
- 艾哈迈德·A·阿博德海尔;瓦利德·H·埃尔穆迪尔 - HTC普尔埃尼基公司
- 2013-03-28 - 2017-08-15 - C07C209/84
- 描述了一种用于从包括胺化合物的胺盐的进料溶剂中纯化胺化合物的方法。该方法包括在回收装置的单级蒸发器中通过向蒸发器输送恒定量的热能而在降低的操作压力下加热所述进料溶剂；以及蒸发该胺化合物以从该进料溶剂纯化所述胺化合物。
- 专利分类
