[发明专利]替吉奥杂质BCB的制备方法有效
| 申请号： | 201710390215.2 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107089942B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 薛玉涛;刘腾;赵普;石秀娟;窦春水 | 申请（专利权）人： | 山东省医学科学院药物研究所 |
| 主分类号： | C07D213/69 | 分类号： | C07D213/69;G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250062 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种替吉奥杂质BCB的制备方法，包括如下步骤：（1）吉美嘧啶与替加氟在催化剂催化下反应得到含有BCB和吉美嘧啶的混合物；（2）层析分离得到BCB杂质。本发明的制备方法，工艺简单，反应条件温和，可以得到高纯度的产品BCB。 | ||
| 搜索关键词： | 替吉奥 杂质 bcb 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种替吉奥杂质BCB的制备方法，所述替吉奥胶囊杂质BCB为3,3'‑(4‑羟基丁烷基‑1,1‑二基)双(5‑氯吡啶‑2,4‑二醇)（BCB），其结构式为![]()
，其特征在于，反应路线如下：![]()
；所述的替吉奥杂质BCB的制备方法，包括如下步骤：（1）吉美嘧啶与替加氟在催化剂催化下升温至40~75℃，搅拌条件下保温反应60~90h，反应结束后，将反应体系中的反应溶剂浓缩除掉，得到固体，将水加入到固体中，升温反应,然后进行过滤，并用水洗涤滤饼，将滤饼转移至反应瓶中，加入二氯甲烷回流0.5小时，再进行过滤，收集滤饼，得到含有BCB和吉美嘧啶的混合物；所述催化剂为氢氧化钠；（2）将步骤1得到的混合物进行柱层析，选用200~300目的硅胶，硅胶的用量为样品重量的50倍，以醋酸和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，柱层析即得产物BCB。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省医学科学院药物研究所，未经山东省医学科学院药物研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710390215.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
