[发明专利]一种2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氢呋喃-3-羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑（2‑甲氧基苯基）‑5‑氧代四氢呋喃‑3‑羧酸的高效合成方法，以邻甲氧基苯甲醛、丁二酸酐为原料，采用氯化镉/三乙胺为催化剂，在非质子性惰性溶剂经过反应得到2‑（2‑甲氧基苯基）‑5‑氧代四氢呋喃‑3‑羧酸，本发明的合成工艺反应原料廉价易得，反应过程简单容易控制，产品后处理步骤少，收率高，产品纯度高，成本低，适应大规模工业化生产。本发明的制备方法克服了现有技术中采用氯化锌作为催化剂的时必须高温除水以获得较高收率的缺点，氯化镉不需要高温焙烧除水，不会出现转料困难的情况，适宜工业化生产。

主权项

1.一种2‑（2‑甲氧基苯基）‑5‑氧代四氢呋喃‑3‑羧酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：①将邻甲氧基苯甲醛、丁二酸酐溶于非质子溶剂中，然后向其中加入氯化镉，得到混合液，将混合液的温度降低至0~5℃，并在该温度下向其中滴加三乙胺，滴加完毕升温至反应温度为20~50℃，反应6~48小时，得到反应液；邻甲氧基苯甲醛、丁二酸酐、非质子溶剂、氯化镉和三乙胺的摩尔体积比为0.1mol：0.1~0.2mol：100~150ml：0.2~0.25mol：0.2~0.25mol；所述非质子溶剂为二氯甲烷或二甲苯；②向步骤①所得反应液中加入水，用盐酸调节pH至2~3，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，合并水相，将合并水相用盐酸调节pH至2~3，析出黄色固体，过滤，得滤饼；将所得滤饼用甲苯重结晶，得到2‑（2‑甲氧基苯基）‑5‑氧代四氢呋喃‑3‑羧酸；步骤①所得反应液、水和甲苯的体积比为1：0.8~1：0.5~1。