[发明专利]光电材料中间体9‑（4′‑氯联苯‑3‑基）咔唑的合成方法

摘要

本发明公开了一种光电材料中间体9‑（4′‑氯联苯‑3‑基）咔唑的合成方法，其技术方案要点是以咔唑、间二溴苯、碳酸钙为原料通过氮气置换制得9‑(3‑溴苯基)咔唑，再由9‑(3‑溴苯基)咔唑对氯苯硼酸、碳酸钙，以及甲苯、乙醇和蒸馏水的混合物置于反应器中搅拌并通氯气置换，再加入三(二亚苄基丙酮)二钯、2‑二环己基膦‑2’4’6’‑三异丙基联苯反应制得9‑(4′‑氯联苯‑3‑基)，本发明的优点在于反应效率高、操作简便、成本较低、适宜于大批量工业生产。

主权项

一种光电材料中间体9‑(4′‑氯联苯‑3‑基)咔唑的合成方法，其特征在于：包括以下步骤(1)以1:1.1～1.3:2.0～3.0的摩尔比将咔唑、间二溴苯、碳酸钙置于反应器中，以30～40℃水浴搅拌，通入氮气进行置换，加入碘化亚铜、L‑赖氨酸，加热至155～160℃反应，经TCL检测确定无原料后加水终止反应，经由冰水浴将产物温度降至室温，搅拌析出固体，将所得的固体抽滤烘干，得到9‑(3‑溴苯基)咔唑；(2)将摩尔比为1:1.05～1.2:2～2.5的9‑(3‑溴苯基)咔唑、对氯苯硼酸、碳酸钙，以及甲苯、乙醇和蒸馏水的混合物置于反应器中搅拌并通氯气置换，加入三(二亚苄基丙酮)二钯、2‑二环己基膦‑2’4’6’‑三异丙基联苯，加热至回流，经TLC检测反应器中无原料，加水终止反应，静置，抽去水层，经由硅胶过滤有机层以吸附去除其中的催化剂，减压并通过水浴加热至80～90℃蒸去溶剂，降温、搅拌结晶析出固体后抽滤，真空干燥后获得成品9‑(4′‑氯联苯‑3‑基)咔唑。