[发明专利]一种4-溴联苯醚的制备方法有效
| 申请号： | 201710355395.0 | 申请日： | 2017-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN107011129B | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 巫辅才 | 申请（专利权）人： | 滨海博大化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/29 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 郭关夫 |
| 地址： | 224500 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4‑溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。本发明所提供的4‑溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高质量、成本低廉，4‑溴联苯醚纯度达到98.0%，收率达到78%。 | ||
| 搜索关键词： | 溴联苯醚 滴加 制备 控温 收率 双氧水 亚硫酸氢钠水溶液 二氯乙烷溶液 产品纯度 二氯乙烷 回收溶剂 减压蒸馏 原料回收 无机相 粗品 淬灭 联苯 溴素 催化剂 洗涤 套用 回收 | ||
【主权项】：
1.一种4‑溴联苯醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：在四口瓶中投入联苯醚加入二氯乙烷搅拌1小时，降温到‑5～0℃，快速滴入溴素，搅拌1小时，降温到‑5～0℃，开始滴加30％的双氧水，用0.5～1小时滴加结束，温度控制在0～5℃之间，滴加结束后自然升温到25℃，在27℃保温32小时，用15％的亚硫酸氢钠淬灭，分相后，再用水洗到中性，蒸馏回收二氯乙烷，减压蒸馏回收前沸联苯醚，最后收集4‑溴联苯醚；其中，联苯醚与二氯乙烷的摩尔比为1:4.8，溴素与联苯醚的摩尔比为1:2，双氧水与联苯醚的摩尔比为1:2，亚硫酸氢钠水溶液与联苯醚的质量比为1:1.11。
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