[发明专利]一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法

摘要

本发明公开了一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法，包括工件预处理、气路清洗、氩离子轰击、沉积结合层Ti、沉积过渡层TiN、沉积功能层TiAlSiN、冷却和出炉等步骤。本发明通过对反应溅射迟滞效应的“过渡模式”进行有效控制，在保证薄膜沉积速率的同时获得化学配比合适、结构性能优异的薄膜，解决了现有技术中存在的结构难以控制、沉积速率低、缺乏工艺稳定性和可重复性等问题，实现高硬度(38GPa)、低摩擦系数(0.3)、良好的附着力(大于80N)及耐高温性能好(超过1000℃)的TiAlSiN涂层的快速稳定制备，以该涂层制备的高速干切削刀具和高温成型模具在表面耐磨润滑及抗高温方面表现出很大的优势，具有巨大的经济和社会效益。

主权项

1.一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法，选用高纯Ti和TiAlSi合金靶材，所述TiAlSi合金靶材中Ti、Al、Si的原子数百分比为30:60:10，氩气和氮气作为工作气体，纯度均为99.999％；采用中频磁控溅射方法，其特征在于，包括下列步骤：a.工件预处理：将工件进行喷砂、抛光，去除工件表面氧化皮、污垢、腐蚀物和杂质，依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备真空室中；b.气路清洗：将镀膜设备真空室气压抽至1.0×10‑3Pa以下，将氩气和氮气通入镀膜设备真空室，进行气路清洗，并将镀膜设备真空室温度加热到300～500℃；c.氩离子轰击：工件加热至300～500℃后，向镀膜设备真空室内通入高纯氩气，使镀膜设备真空室内气压升至1.5Pa；开启偏压电源，在负偏压900V的作用下，轰击清洗工件15～30min；d.沉积结合层Ti：关闭靶前挡板，进行靶材的预溅射；设置制备参数：工作气压为0.4～0.8Pa，Ti靶电流为3～4A，氩气流量为40～120sccm，基体偏压为‑150～‑250V，靶基距为8～15cm；待各个参数稳定后，打开挡板，开始沉积涂层；沉积2～5min后，得到厚度为0.06～0.2μm的Ti镀层；e.沉积过渡层TiN：关闭靶前挡板，进行靶材的预溅射；设置制备参数：工作气压为0.4～1.2Pa，Ti靶电流为3～6A，氩气流量为40～120sccm，氮气流量为10～60sccm，基体偏压为‑100～‑150V，靶基距为8～15cm；待各个参数稳定后，打开挡板，开始沉积涂层；沉积5～20min后，得到厚度为0.2～0.8μm的TiN镀层；f.沉积功能层TiAlSiN：关闭靶前挡板，进行靶材的预溅射；设置制备参数：工作气压为0.4～2.0Pa，TiAlSi靶电流为3～8A，氩气流量为40～200sccm，基体偏压为‑50～‑150V，靶基距为8～15cm；反应气体氮气的通入采用基于迟滞效应的反向加载模式，待设置的每个参数稳定后，打开挡板，开始沉积涂层；沉积60～120min后，得到厚度为0.5～4μm的TiAlSiN镀层；g.冷却和出炉：镀膜完毕后，将工件随炉冷却到50℃以下，取出工件。