[发明专利]一种制备DL‑扁桃酸的工艺有效
| 申请号： | 201710322179.6 | 申请日： | 2017-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN106986762A | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 曹亮 | 申请（专利权）人： | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
| 主分类号： | C07C59/50 | 分类号： | C07C59/50;C07C51/08;C07C45/63;C07C49/80 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种制备DL‑扁桃酸的工艺，包括如下步骤：将苯甲醛与氢氧化钠添加入带回流和搅拌的三口瓶中，并且使得三口瓶温度保持在45‑60摄氏度的环境下，向三口瓶内缓慢的移入离子水，再缓慢滴加二氯苯乙酮，移至65摄氏度的环境放置50‑55min，从而生成混合溶液，向混合溶液中再次添加氰化氢气体，再次以同等温度反应30‑45s，向混合溶液加入酸溶液，使其溢出晶体，并且向其中多次添加催化剂，从而得到白色晶体，将白色晶体加水溶解，并向其中移入活性炭进行脱色，过滤，使得溶液在30‑35摄氏度的环境下再次结晶，离心干燥后得到成品，即为DL‑扁桃酸。本发明原料价格得到有效的降低，且产品光学纯度更高，大大提升了产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 dl 扁桃 工艺 | ||
【主权项】：
一种制备DL‑扁桃酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、催化剂与氢氧化钠与原料，并且将原料进行密封保存；S2、将苯甲醛与氢氧化钠添加入带回流和搅拌的三口瓶中，且三口瓶经消毒杀菌处理，并且使得三口瓶温度保持在45‑60摄氏度的环境下，向三口瓶内缓慢的移入离子水，且同时进行搅拌；S3、当反应45‑60s后再缓慢滴加二氯苯乙酮，并且将滴加过程中的温度控制在50‑60摄氏度，待完成滴加后，移至65摄氏度的环境放置50‑55min，从而生成混合溶液，向混合溶液中再次添加氰化氢气体，再次以同等温度反应30‑45s；S4、向S3中处理的混合溶液加入酸溶液，将其酸化至pH为1‑2，使其溢出晶体，将晶体除去，并且向其中多次添加催化剂，从而得到白色晶体；S5、将白色晶体加水溶解，且白色晶体与水的重量比为5：1，并向其中移入活性炭进行脱色，过滤，使得溶液在30‑35摄氏度的环境下再次结晶，离心干燥后得到成品，即为DL‑扁桃酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于枣阳市残联福利生物化工厂，未经枣阳市残联福利生物化工厂许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710322179.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 从盐酸托莫西汀生产废液中回收S-扁桃酸的方法-201610242781.4
- 方军;张永志;杜希兵;王玲 - 艾美科健（中国）生物医药有限公司
- 2016-04-19 - 2019-04-26 - C07C59/50
- 本发明涉及一种从盐酸托莫西汀生产废液中回收S‑扁桃酸的方法，属于S‑扁桃酸回收技术领域。本发明是向盐酸托莫西汀生产废液中加入无机酸，调节体系的pH值；然后加入有机溶剂，搅拌，静置，分液；有机相减压蒸馏，蒸干后析出S‑扁桃酸粗品；向S‑扁桃酸粗品中加入有机溶剂，升温至溶解，缓慢降温析晶，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到S‑扁桃酸精品。本发明工艺稳定、反应条件易于控制、对环境无污染、成本低、回收率高、易于工业化。
- 一种扁桃酸的制备方法-201810512862.0
- 张允冰;刘学峰;徐松;汪港;袁封玉 - 江苏道博化工有限公司
- 2018-05-25 - 2018-11-30 - C07C59/50
- 本发明公开了一种扁桃酸的制备方法，将苯甲醛、苄基三乙基氯化铵加入三氯甲烷溶剂中，一定温度下滴加一定浓度的液碱，滴加完毕保温数小时，待苯甲醛含量低于10wt％即可结束反应，后处理后得到所述的目标产物。本发明与现有技术相比，具有显著优点：(1)液碱的滴加时间容易控制；(2)反应温度低，副产物少；(3)反应时间缩短；(4)溶剂回收率高。
- 一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法-201810753600.3
- 杨程飞扬;陈华奇 - 杨程飞扬
- 2018-07-10 - 2018-11-30 - C07C59/50
- 本发明公开了一种中间体α‑羟基对氯扁桃酸的合成方法，对氯苯甲醛、氯仿、三乙基苄基氯化铵、1,10‑邻菲罗琳、FeCl2·4H2O和二氰二胺为主要原料；本发明的合成工艺采用对氯苯甲醛和氯仿在催化剂Fe‑Phen‑N的作用下经过卡宾反应得α‑羟基对氯扁桃酸。使用Fe‑Phen‑N催化剂后，低极性的有机溶剂中，离子化合物与不溶于水的有机物质可以发生反应，能加快反应的反应速率，产物的收率和纯度的得到大幅提高。
- 一种制备DL‑扁桃酸的工艺-201710322179.6
- 曹亮 - 枣阳市残联福利生物化工厂
- 2017-05-09 - 2017-07-28 - C07C59/50
- 本发明公开了一种制备DL‑扁桃酸的工艺，包括如下步骤：将苯甲醛与氢氧化钠添加入带回流和搅拌的三口瓶中，并且使得三口瓶温度保持在45‑60摄氏度的环境下，向三口瓶内缓慢的移入离子水，再缓慢滴加二氯苯乙酮，移至65摄氏度的环境放置50‑55min，从而生成混合溶液，向混合溶液中再次添加氰化氢气体，再次以同等温度反应30‑45s，向混合溶液加入酸溶液，使其溢出晶体，并且向其中多次添加催化剂，从而得到白色晶体，将白色晶体加水溶解，并向其中移入活性炭进行脱色，过滤，使得溶液在30‑35摄氏度的环境下再次结晶，离心干燥后得到成品，即为DL‑扁桃酸。本发明原料价格得到有效的降低，且产品光学纯度更高，大大提升了产品质量。
- 一种从废水中回收扁桃酸的方法-201310391825.6
- 王琳;朱志勇;陈荣 - 江苏宝众宝达药业有限公司
- 2013-09-02 - 2013-12-18 - C07C59/50
- 本发明公开了一种从废水中回收扁桃酸的方法，所述方法是向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，再加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤，再在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品。本发明的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。
- 一种合成S-扁桃酸的新工艺-201110356241.6
- 王克柳;颜丙辉;杨红霞 - 山东鲁北药业有限公司
- 2011-11-11 - 2013-05-15 - C07C59/50
- 本发明提供一种合成S-扁桃酸的制备方法，包括：1)卤化：在甲苯中通入卤素蒸汽，无需其他溶剂，加热回流，后对反应液进行分馏，得到卤化甲苯；2)将卤化甲苯与氰化盐反应，生产苯乙腈；3)苯乙腈经溴化得到α-溴-苯乙酮，经酸化后得到RS-扁桃酸粗品；4)RS-扁桃酸粗品在酸性环境下与右旋拆分剂反应生成S-扁桃酸盐酸盐，经后处理得到S-扁桃酸，重结晶后得到纯度在99.5％以上的S-扁桃酸。S-扁桃酸的摩尔收率为78％以上(以甲苯计算)。
- 利用手性拆分剂制备单一构型扁桃酸或扁桃酸衍生物的方法-201010587515.8
- 刘宏民;王培;郑甲信;牛建锋;任清华;赵兵;王卫娜;赵鹏 - 郑州大学
- 2010-12-15 - 2011-07-20 - C07C59/50
- 本发明属于药物化学技术领域，公开了一种手性拆分剂制备扁桃酸（或扁桃酸衍生物）的方法，尤其涉及一种利用手性氨基醇制备扁桃酸或扁桃酸衍生物的方法。该方法以外消旋扁桃酸或扁桃酸衍生物为原料，通过加入手性1-芳氧基-3-胺基-2-丙醇，经过S-氨基醇与R-氨基醇作用后，得到S-扁桃酸（或扁桃酸衍生物）、R-扁桃酸（或扁桃酸衍生物）。该方法产品收率高、纯度好、成本低廉、绿色环保，是一种成本低廉的环境友好路线，适合工业化生产。
- 纤维素手性膜在扁桃酸外消旋体拆分中的应用-201010039141.6
- 袁黎明;马超;艾萍 - 云南师范大学
- 2010-01-11 - 2010-07-07 - C07C59/50
- 本发明涉及一种纤维素手性膜在扁桃酸外消旋体拆分中的应用，属于分离技术中的手性高分子膜技术领域。纤维素手性膜经如下步骤制备而成：a.取20g纤维素装入1500mL二口烧瓶内，在90～100℃下真空干燥5h；b.然后加入300mL无水N，N-二甲基乙酰胺，在100℃下搅拌20h，放入30g的LiCl并搅拌溶液，超声脱气2h，静置2d；c.将经b步骤的溶液倾注于洁净玻璃片上，用刮膜刀刮膜，室温下挥发13h后置于50℃烘箱中烘膜11h；再将膜浸入纯水中洗涤24h即成。纤维素手性膜作为拆分扁桃酸外消旋体的应用。本发明的优点为：获得的扁桃酸对映体纯度高(ee％＞90)、节能、环保、成本低、易于连续操作和大规模工业生产。
- 一种光学纯的扁桃酸工业化连续制备方法-200910059714.9
- 宋航;雷强;张家华;罗安林;杜开峰 - 四川航嘉生物医药科技有限责任公司
- 2009-06-23 - 2009-11-25 - C07C59/50
- 本发明是采用光学纯的D-苯甘氨酸正丁酯(拆分剂)与外消旋扁桃酸反应以生成两种非对映异构体的盐，然后利用两对非对映异构体盐在拆分溶剂和重结晶溶剂中的溶解度差异将它们分离，再通过重结晶操作将非对映体盐提纯，通过酸化、萃取、蒸发得到R-扁桃酸，将拆分后的过滤液蒸干后用水溶解，通过酸化、萃取、蒸发得到S*-扁桃酸；再将重结晶液浓缩，再加入一定量的外消旋扁桃酸于浓缩液中进行拆分，水相中的拆分剂通过加入碱液回收，实现了拆分剂的回收利用。再将光学纯度在60％～70％的S*-扁桃酸通过L-苯甘氨酸正丁酯进行拆分，并依照类似的方法实现S*-扁桃酸的拆分和拆分剂的回收利用，最后获得的R-扁桃和S-扁桃酸的光学纯度都在99％以上。
- 专利分类
